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求教解谱(三萜酸)

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发表于 2008-12-10 22:04:46 | 显示全部楼层 |阅读模式

    对一个组分打核磁共振谱,1维碳氢谱,135度DEPT谱。

. p' E& S' c1 p1 J J0 p

在碳谱上30个碳中的29个与文献中的一个化合物相差不到0.2ppm,但有一个碳C12,C环顶端的那个碳,与文献有比较大出入。试验数据为38.45ppm,与文献中的为37.25ppm.

: ^+ c' v* x" E- d* Y0 {

另外,氢谱低场端上得到了一些取代基构向方面的证据,有文献吻合;高场端由于三萜酸的峰很复杂,因此未细解,推导的碳氢数与文献也一致。

" K% c: b o8 J! L' i& k2 b

请问各位老师,能否推定我的产物即为文献中报道的那种化合物。

5 i! `1 Z+ P6 \( p

谢谢!

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发表于 2008-12-11 07:50:24 | 显示全部楼层

建议将测定值和文献值列表对照,并注明溶剂,内标。

5 j( \* Z8 b8 b: j& \& a; I, S# _

将对照表上载,大家看看,分析问题何在。

2 f; h0 J( v+ `' _4 m O

这个表将来论文中也是要用的。

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 楼主| 发表于 2008-12-11 09:35:30 | 显示全部楼层

 

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 楼主| 发表于 2008-12-11 09:42:54 | 显示全部楼层


celan老师,上面这个是各碳位移的列表

1 s5 B, t9 i' v. h; n

溶剂我们用的是氘代氯仿,文献上是氘代氯仿:氘代甲醇=5:1

+ }' X6 w4 K' ~: E7 m

另外,不好意思,我是初学的,不知道内标是指什么呢,是像氢谱里的TMS呢?

+ k ~2 p: I+ b) Y/ D2 K. J8 B6 a

谢谢!

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 楼主| 发表于 2008-12-11 13:32:54 | 显示全部楼层

我对了一个文献,有另一个作者的一篇文献,他的物质是我们这种物质的3位epimer,它用的是氘代氯仿,而它的C12的位移是38.3,由于其他峰,包括氢谱中特征位移,主要是双键,这链取代基上的氢位移,及J值能对上,所以可能溶剂效应是重要的影响因素。

3 }. q$ S: }$ n. w

望celan老师能给解答一下,谢谢!

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发表于 2008-12-11 15:27:44 | 显示全部楼层

溶剂少有差别,实验值与文献值相比,所有13C化学位移都是向高场偏移,这是合理的。

4 c3 ~2 ]1 v/ X, ^# T- D* A

建议在对照一下1HNMR数据。

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