正辛胺的H谱（10楼有新问题，请教了）

bulelight

请教高手：

# y6 T- u! F7 u* t% C+ d

附件上传的是sigma网站的正辛胺谱图，请帮忙分析 ：

1. 为什么未出现NH2的峰呢？（chemoffice2004预测化学位移为2.0）。

* |& D) [) |; F% {

2. 2.65处的峰是否是与NH2相连接的CH2的峰呢？（因为上图pdf格式没有办法积分，难判断H原子数）

" e. I% x0 H2 U

[此贴子已经被作者于2008-12-8 17:10:23编辑过]

celan

2.65(t)是-CH2CH2-NH2信号。

从高场向低场第二条峰应该是NH2信号。

) S% S! o2 v+ }7 C+ N& l

预测是不太准的。

celan

octylamine

1HNMR(CDCL3）

NH2 at:1.69ppm

且这个信号是不太固定的。

celan

2-ethylhexylamine

4 X* ~2 l; l! |& }" ~% {0 Q" s* f# N

1HNMR(CDCL3）

NH2 at:1.20ppm

celan

hexylamine

* k/ p0 p6 w6 v" z: S

1HNMR(CDCL3）

. F) {$ F% }0 ^

NH2 at:1.17ppm

celan

楼主图谱中，ca.1.2ppm信号应是NH2的贡献。

也就是我在二楼说的：从高场向低场第二条峰应该是NH2信号。

; V! y3 C& @2 Q5 ^0 k" N5 @' ^$ k

[此贴子已经被作者于2008-12-8 10:24:42编辑过]

. E3 ?: m8 a, E; Y

fangjing

同意celan老师的意见，看峰的形状，1.2ppm应该是NH2的信号

bulelight

好多高手来帮忙，十分温暖呢，努力学习中！

6 o7 u2 m2 H) ^

CH3  （CH2）5  CH2   CH2 NH2：从高场到低场，第一个峰0.9，CH3。第二个峰1.2，NH2。第三个峰1.3，

+ Y0 v4 }1 X6 i9 \3 ^3 x

 

: l, G8 i9 G8 e. G& m$ Y

（CH2）5。第四个峰1.4，CH2。第五个峰2.6，CH2。应该是这样吧。

 

! W* u* _, b' t* C w( B- B4 j& ^

如果化合物结构改变，“氟代正辛基-磺酰胺基团-正辛基”。因为吸电子的关系，C上的H位移会有大的变化吗？胺基变为仲胺了，还是不裂分。

# Z4 {& K% @+ g- N

附件上传的是我的谱图，疑点很多，3.3和4.8两处归属想不明白，且1.2处面积太大。貌似谱图和结构不对应，是杂质引起的吧，听说5次重结晶后才能扫出好谱，不过担心再提纯产物量更少 不够用啊。高手们说说这个图能用吗？

. T8 X9 \& y8 I, \- N

 

celan解释如下

bulelight

十分感谢celan，要拜你为师了！关于1.2，和1.5的两组峰 能否多解释两句呢？