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[讨论]带氟原子的结构,挺有意思

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发表于 2008-11-15 00:08:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

这两天在做一个样品,结构不是很复杂,但在谱图解析时,却发现一维谱和二维谱不能很好的互相应和,大家来谈谈看法。

* \( R, Q7 e" b

一维氢谱:

: R) o2 J9 @% t0 N- @1 J- l! [- G1 R s# @

 

- M3 M6 h' h4 G! f


一维氢谱局部放大图:

( C6 E* w# ^8 G

 

) V+ E" B h1 F' ]5 N

8 h- Z, P8 X: I; o

二维H-H COSY:

3 e( A) b! l1 L. i


 

+ W* l0 M2 D) L5 s1 s- v/ B

; w$ q) `4 i3 E$ j

二维NOESY:

+ E: L! }0 u4 N! Y+ d


 

: W L* E' u! W! q

7 g5 M0 d3 P- g6 t0 p* s* ]& U

 

6 X! _: w0 [8 A6 w7 u0 i

结构中,谱图归属是否正确?从一维谱中看,ad的归属应该没有什么问题,但感觉e应该有弱的双峰。不知大家有什么看法?

a g, ^0 J( |/ h# {$ V( S

结合二维COSYNOESY发现,eb的位置有些奇怪,如果e是如我在图中所归属的,那么在ROESY中就应该能够看到交叉峰,但实际上没有看到,如果eb的位置相换,又不符合一维谱和耦合的规律,这个问题应该怎么解决呢?
请大家发表看法。

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 楼主| 发表于 2008-11-17 17:42:52 | 显示全部楼层

看似一个简单的东西,有时候想分析的清清楚楚也并非易事,我再看看,想好一个比较全面的解释在发言,呵呵!

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发表于 2008-11-18 15:34:54 | 显示全部楼层
建议再做两个二维谱:HSQC和HMBC,先确定f-C,在HMBC谱上与f-C有交叉峰的H为e-H.
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发表于 2008-11-20 16:02:48 | 显示全部楼层

不明白为什么lz归属的b的四重峰处积分值才0.5??结合ROESY和结构应该可以确定与f相关的就是e,应该把e和b位置对换....感觉二维谱里的氢的分辨率不是很好,好多峰都看不见啦...

0 u* h. f" L: Q0 B

 

( ?. a z! b4 v

ls说的对,也许需要做个C13 & BC

! Z2 @* a" P$ A! ]; ]

 

4 m% ~6 U0 {. G

anyway,期待着结果,o(∩_∩)o...

5 O% l" _! O& |/ f A: k/ w
[此贴子已经被作者于2008-11-20 16:07:27编辑过]
+ v0 T0 ^( M# T; H8 I& x+ n
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