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查看: 3381|回复: 4

[讨论]带氟原子的结构,挺有意思

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发表于 2008-11-15 00:08:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

这两天在做一个样品,结构不是很复杂,但在谱图解析时,却发现一维谱和二维谱不能很好的互相应和,大家来谈谈看法。

5 N3 i/ u- i: f; ]2 F1 U' I

一维氢谱:

# l0 T0 T9 Q4 t+ i

 

; |) \ h# \, M; n


一维氢谱局部放大图:

/ V1 G; ?- G2 d9 o

 

6 V( ^% {( [, x0 Y) [6 J

3 f) W4 n; f0 P3 c6 J$ p- j: K" [

二维H-H COSY:

% P4 n0 R Q) q/ p8 b8 p


 

, Y6 H: J# ?) S

. k- u9 b1 N* D; ?0 I# i

二维NOESY:

) z$ e/ X- ]* d7 B0 g8 @


 

5 k7 O3 x2 {- k

7 T4 Z( p L& _, n G( N

 

! ?' I; \! A. Q6 _1 C. _

结构中,谱图归属是否正确?从一维谱中看,ad的归属应该没有什么问题,但感觉e应该有弱的双峰。不知大家有什么看法?

" K+ M5 s) Q$ N9 ^

结合二维COSYNOESY发现,eb的位置有些奇怪,如果e是如我在图中所归属的,那么在ROESY中就应该能够看到交叉峰,但实际上没有看到,如果eb的位置相换,又不符合一维谱和耦合的规律,这个问题应该怎么解决呢?
请大家发表看法。

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 楼主| 发表于 2008-11-17 17:42:52 | 显示全部楼层

看似一个简单的东西,有时候想分析的清清楚楚也并非易事,我再看看,想好一个比较全面的解释在发言,呵呵!

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发表于 2008-11-18 15:34:54 | 显示全部楼层
建议再做两个二维谱:HSQC和HMBC,先确定f-C,在HMBC谱上与f-C有交叉峰的H为e-H.
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发表于 2008-11-20 16:02:48 | 显示全部楼层

不明白为什么lz归属的b的四重峰处积分值才0.5??结合ROESY和结构应该可以确定与f相关的就是e,应该把e和b位置对换....感觉二维谱里的氢的分辨率不是很好,好多峰都看不见啦...

6 H0 ^' `; n) p1 L2 t0 |

 

- v3 Y6 _; _. R. l. o

ls说的对,也许需要做个C13 & BC

8 X7 v1 v4 f( w' L& d

 

, I% D/ A" H6 h5 b' f9 J7 o7 n5 B' g

anyway,期待着结果,o(∩_∩)o...

# H8 J5 p8 O0 z% G4 x: d
[此贴子已经被作者于2008-11-20 16:07:27编辑过]
5 q& e) z% P2 n2 g3 A7 Z8 u
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