这两天在做一个样品,结构不是很复杂,但在谱图解析时,却发现一维谱和二维谱不能很好的互相应和,大家来谈谈看法。
5 N3 i/ u- i: f; ]2 F1 U' I一维氢谱:
# l0 T0 T9 Q4 t+ i ; |) \ h# \, M; n
一维氢谱局部放大图: / V1 G; ?- G2 d9 o
6 V( ^% {( [, x0 Y) [6 J
3 f) W4 n; f0 P3 c6 J$ p- j: K" [二维H-H COSY:
% P4 n0 R Q) q/ p8 b8 p
, Y6 H: J# ?) S
. k- u9 b1 N* D; ?0 I# i二维NOESY:
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5 k7 O3 x2 {- k7 T4 Z( p L& _, n G( N
! ?' I; \! A. Q6 _1 C. _
结构中,谱图归属是否正确?从一维谱中看,a,d的归属应该没有什么问题,但感觉e应该有弱的双峰。不知大家有什么看法?
" K+ M5 s) Q$ N9 ^结合二维COSY,NOESY发现,e和b的位置有些奇怪,如果e是如我在图中所归属的,那么在ROESY中就应该能够看到交叉峰,但实际上没有看到,如果e和b的位置相换,又不符合一维谱和耦合的规律,这个问题应该怎么解决呢? 请大家发表看法。 |