这两天在做一个样品,结构不是很复杂,但在谱图解析时,却发现一维谱和二维谱不能很好的互相应和,大家来谈谈看法。
* \( R, Q7 e" b一维氢谱:
: R) o2 J9 @% t0 N- @1 J- l! [- G1 R s# @
- M3 M6 h' h4 G! f 一维氢谱局部放大图: ( C6 E* w# ^8 G
) V+ E" B h1 F' ]5 N
8 h- Z, P8 X: I; o二维H-H COSY: 3 e( A) b! l1 L. i
+ W* l0 M2 D) L5 s1 s- v/ B
; w$ q) `4 i3 E$ j二维NOESY: + E: L! }0 u4 N! Y+ d
: W L* E' u! W! q
7 g5 M0 d3 P- g6 t0 p* s* ]& U 6 X! _: w0 [8 A6 w7 u0 i
结构中,谱图归属是否正确?从一维谱中看,a,d的归属应该没有什么问题,但感觉e应该有弱的双峰。不知大家有什么看法?
a g, ^0 J( |/ h# {$ V( S结合二维COSY,NOESY发现,e和b的位置有些奇怪,如果e是如我在图中所归属的,那么在ROESY中就应该能够看到交叉峰,但实际上没有看到,如果e和b的位置相换,又不符合一维谱和耦合的规律,这个问题应该怎么解决呢? 请大家发表看法。 |