[求助]I127 NMR 的问题

ningzhaolun

  我想做 碘的核磁（I127 NMR），书上说用NaI 做内标，重水做溶剂，但是我的样品是有机物易溶于氯仿，不溶于水，请问我该怎么办？用氘带丙酮做溶剂行不行？

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  谢谢各位牛人！！！

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koolmusic

以下是引用ningzhaolun在2008-8-20 14:24:19的发言：

  我想做 碘的核磁（I127 NMR），书上说用NaI 做内标，重水做溶剂，但是我的样品是有机物易溶于氯仿，不溶于水，请问我该怎么办？用氘带丙酮做溶剂行不行？

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  谢谢各位牛人！！！

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你这个问题可以通过改良的NMR管来实现，商品化的可以参考，叫做Coaxial Insert and Spacer

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http://www.sigmaaldrich.com/catalog/search/ProductDetail/ALDRICH/Z562912

http://www.wilmad-labglass.com/group/2094

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具体操作如下

1。把你的内标NaI溶解在D2O里面，然后导入这个稍微细点的NMR管里面

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2。你的样品可以溶解在任何可以溶解的试剂里面，放入外层粗一点的NMR管里面

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3。把稍微细的NMR管，插入粗的管子，然后你就可以测试你的I-127谱了。

 

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这个的原理，就是用插入管子的试剂来锁场，而你的样品在外部的管子里面，这样就解决了你样品不溶于内标可以溶解试剂的问题，你样品溶解的试剂不需要氘代试剂，只要你内标的试剂是氘代的就可以了。

 

此方法同样适用于一些样品可溶解试剂氘代产品过于昂贵，或者没有商业available的，可以用这个插入的管子装任何便宜的锁场氘代试剂，而样品溶解在外部的普通试剂。

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另外，替代的方法，可以把内标和氘代试剂封装在一段毛细管里面，然后扔到你的NMR管里面。

 

koolmusic

如果，你的样品可以溶解在乙腈或者甲醇，那么更简单的方法，你可以用这两种试剂其中一种和H2O混合，因为和与水互溶，这样就可以解决你NaI溶解问题。两者任选一个做氘代的。。。

celan

  9 H% x, h1 Z' v

Iodine NMR Introduction (127I)

( `" C* p" S- C @Contents

• General Information * d4 u, j" m9 k
  • An example of ¹²⁷I Spectrum
• Experimental examples
  • Download Spectra and Pictures
• Coupling constants, chemical shift range and relaxation
• Molecules and Systems studied by ¹²⁷I NMR
• References
  : X$ C) U: ~2 ^/ b4 b
  • Books
  • ¹²⁷I NMR in Solution
  • ¹²⁷I NMR in Solid State
  • Zero-field NMR, Relaxation, NQR, etc.
  • Related articles
• http://nmr.ioc.ac.ru/Staff/AnanikovVP/127i-nmr/127i.htm