[讨论]看到这么几句话，有必要讨论一下！

sunny · 发表于 2008-6-26 23:17:57

CCl4无1H信号峰，而且价格便宜，是作1H谱时常用的溶剂。作精细测量时常用的的是氘代溶剂有CDCl2，D2O等。

问：CCl4的锁场是如何进行的？是用外标管锁场吗？

样品溶液中不应含固体微粒、灰尘或顺磁性杂质，否则，会导致谱线变宽，甚至失去应有的精细结构。为此，样品应在测试前预过滤，除去杂质。必要时，应通氮气逐出溶解在试样中的顺磁性的氧气。

问：在实际操作的时候，会遇到样品溶解不完全，有一些悬浮的颗粒，单但做出的谱图也还不至于坏到不能看；样品中的氧气是从哪里来的？

celan · 发表于 2008-6-27 08:37:15

先说说您的意见如何？

[此贴子已经被作者于2008-6-27 8:38:05编辑过]

sunny · 发表于 2008-6-27 16:06:04

对于第二个问题，我没有碰到过，有氧气存在的状况，但在做样时，确实有样品溶解不完悬浮的情况，一般，我就直接做，好像没有什么影响，下次我试试，过滤以后再做，看看二者的差别！

celan · 发表于 2008-6-28 15:35:49

1。早期的连续波NMR可以用CCl4，现代NMR是要用氘锁场，如果非要用CCl4作溶剂（通常没必要），有时候必需用非氘代溶剂，那就得变换锁场方法，我这样做过．

２．样品溶液中有不溶物等杂质，过滤是必要的．空气／样品／溶剂带入的氧是微不足道的，不会发生有意义的影响．至于通Ｎ气，有时候做ＮＯＥ时采用，常规ＮＭＲ实验好象没必要．

３．样品中含顺磁性物质的样品例子很少见，遇到这种情况，可过滤．样品制备者可提供相关信息，以便ＮＭＲ测试者采取措施．

４．有些课件，包括有的书，作者并没有ＮＭＲ实际经验．．．．

sunny · 发表于 2008-6-28 22:52:35

同意汪老师的建议！但我想知道出去样品中的氧是如何操作的，具体的步骤是怎么样的？用非氘带溶剂如何匀场作图？谢谢！

cc136520 · 发表于 2008-7-14 16:51:49

感谢celan及chasgone的详细解答

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