[转帖]碳谱的参数设定

admin

做普通的碳谱的时候，pw和d1大家一般设为多少？有什么影响？

 

若季碳不容易出来, 可以考虑: 1. 增加 d1 2. 减少 pw 3. 增加 nt 4. 添加弛豫试剂

我喜欢把D1默认值设成2s,很多类型的化合物都能照顾到.有时根据样品的浓度,分子量的大小,季碳的类型等改变D1值和脉冲宽度.对于浓度稍低的含芳香季碳的化合物可以适当增加D1值. 测定浓度低的高聚物时,如多糖,我用脉宽30,D1=0.8-1.0s,效果比较好.供参考.

弛豫试剂,我用过 chromium(III) acetylacetonate [Cr(acac)3].

1D Carbon experiment
Default Parameters
0.8 second acquisition time with proton decoupling
2.0 second relaxation delay (with NOE enhancement)
Spectral width -10ppm to 225ppm
1024-256 scans
1 hour
Recommended Concentration
> 100mM
Special Considerations
Increase d1 for carbons with long T1's (quaternary, carbonyls)

pw不是要自己查最新的数值的吗？

1. 有些实验严格要求 90 度脉冲宽度, 例如 DEPT 或 2D 等检测.
2. 一般的一维氢谱或碳谱, 脉冲宽带设定在 30-70 度之间就可以.
3. 脉冲宽度 90 度的磁矩矢量正好倒在 Y 轴, 信号最强, 但返回 Z 轴的时间就比较久, 不利于弛豫休息. 所以有 pw, d1 的相对考虑.