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请教一个1H NMR的图谱解析

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发表于 2008-4-10 22:46:52 | 显示全部楼层 |阅读模式

在0.07的位置出现一个很强的信号,推测是硅甲基的峰,但合成出来的物质并无这样的H,其他H的位置基本吻合。

请问这样的峰说明什么问题,已知该物质是过硅胶柱纯化的,会不会是硅胶呢?但以前过柱没遇到这样的问题。

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发表于 2008-4-10 23:20:36 | 显示全部楼层

是不是有可能是活泼氢?

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发表于 2008-4-12 04:50:28 | 显示全部楼层
有些氘代溶剂中含 TMS, TMS有时会分解,导致在0ppm左右出现峰.
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发表于 2008-5-6 22:00:00 | 显示全部楼层

你蒸样的瓶子上是不是用了真空脂呢?如果用了,那可能是真空脂哈。

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发表于 2008-5-10 00:30:01 | 显示全部楼层
也许是氘代试剂中已经加入了内标
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发表于 2008-5-21 13:39:25 | 显示全部楼层

估计是真空脂

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这个东西很核磁很敏感地

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发表于 2008-6-26 17:24:34 | 显示全部楼层

刚开始做核磁时,会用一次性针管吸CDCL3,发现很多这种问题,后来发现是针管里的真空酯,之后不用一次性针管了,也就没这种问题了。

' @7 W* H" R& R$ U: ~/ _

另外CDCL3对橡胶塑料有腐蚀,最好都别碰这些东西。

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发表于 2008-7-29 16:53:28 | 显示全部楼层
最常见的TMS或真空脂
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