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热搜: mestrenova
楼主: yongganmayi

14mg样品做不出碳谱来?高手指点一下!

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发表于 2008-5-16 19:22:09 | 显示全部楼层

INOVA-400我曾经给人做样10小时,什么都没有,换了一台ANVANCE-500,8个小时搞定,一直不清楚是怎么回事,氢谱上看好好的!

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发表于 2008-6-9 11:21:45 | 显示全部楼层

不常来,才看到这个贴。以我的经验,你的那个估计可能象肽类化合物,由于可能存在很多构象,所以跟是由很多混合物一样,主要构象的信躁比相对很差了。建议换不同溶剂试试看。

! ^! T. i" f9 a$ A: b+ g

 

/ l' N" a' N! V8 Z4 R& [0 c

不知楼主是是否已经解决此问题,有机会交流此类情况。

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发表于 2008-6-24 10:14:00 | 显示全部楼层
你的图连溶剂峰都没有,样品可能没问题,是仪器和操作的问题
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发表于 2008-7-29 16:58:35 | 显示全部楼层
以下是引用hipshooter在2008-4-9 19:33:18的发言:
4 `, z/ W' M+ g: F' B

有信号,只是信号很弱而已。可能两个原因,第一溶解性不好。第二,13C纵向弛豫时间很长。

: n* J- i3 V1 r# g! b) |

可以试一下DEPT,如果信号很强,则不是第一个原因,可能是第二个原因。

# q9 X E; |7 x9 p

可以用30度单脉冲,增加脉冲间隔……

* c8 ]# f- ^! Q8 Z; F

如果不需要定量的话,可以试一下CP (cross polarization,将信号从氢转移到碳上),可以增加信躁比。

: P8 M% ]: o* I" u5 q. ^# G

 

0 {$ j1 Q u* [

 

, k/ m! p8 U, o1 J

用默认值还需要14个小时呢,增加的d1可行么?

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