关于NMR测聚合物支化度(本帖还涉及门空和反门空去偶的讨论)

crazyabiao

我想测试高密度聚乙烯的支化度，但是对C13-NMR不是很了解，特想各位大侠请教相关实验的细节，例如溶剂的选择，频率等实验参数的设定。

) P6 Q2 K8 T6 R

[此贴子已经被celan于2007-1-5 9:16:24编辑过]

8 L6 l* N6 Q: H5 R

jzjccjl

应当是反转门控去偶，在BRUKER的仪器上是“zgig”脉冲序列。最好选择90度脉冲，延迟时间应该大于5倍的T1时间。样品的浓度应该大于10％。一般要升温来做，通常120度可溶。其它条件就要自己摸索啦。

sslin

Varian 谱仪的 dm (decoupling mode) 的 dps 图, 一直存在问题.

/ w5 v/ L$ c% d* _* ?) Q6 B; F9 x

B 段对应的是虚无的片断? 对应 p1=0 d2=0 不存在的片断.

4 f! |5 I; v e D

理论上, 三段应该分别是: 第一段 d1, 第二段 pw, 第三段 at.

上图将第三段 c 包含了 pw 与 at, 应该是错误的图示.

) ^" s7 k3 a- l/ D5 N0 b* s& C$ |4 _

但是这么著名的公司, 怎么会犯这样的错误? 还是哪个环节出现问题?