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在柠檬酸自身合成的时候, 做了一个核磁谱图, 发现无法解释, 在7.8, 6.8 及4.3 左右有几个奇怪的峰. 具体合成如下, 将柠檬酸溶解在DMF中, 用DCC-DMAP体系, 催化, DCC会生成不溶于DMF的沉淀, 直接抽滤掉, 再用甲醇与乙醚的混合溶剂, 将聚合物沉淀, DMAP可溶解在甲醇中, 然后抽真空. 按道理来讲, 只留下产物了, 不应该存在DCC, DMAP, DMF相应的峰才对. 怎么这样, 真的不知道怎么回事. 这是用D2O作溶剂, 后来我用DMSO做了一下, 也是这样子, 这几个峰还是存在, 只是峰形发生了点变化. 后来, 我将原料柠檬酸, 直接溶在DMSO中, 试了一下. 结果, 出现了四组峰, 但是为什么3.3左右会出现一个单峰, 也没办法解释, 也不知道为什么. 还有, 2.7左右, 为什么会是四重峰, 如果说柠檬酸的亚甲基上的两个氢是磁不等价的, 还能解释, 受到相邻的氢及旁边的氢偶合, 而产生的. 可是, 我觉得柠檬酸上的亚甲基, 处的化学位移环境相同, 应该是相同的, 为什么又是四重峰. 被这个问题困扰了很久, 希望大家能帮帮我, 谢谢了!
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发表于 2007-12-7 17:55:56
发表于 2007-12-7 18:56:42
