怎么通过核磁鉴别这两种物质

ljandwxy · 发表于 2007-11-13 15:44:14

合成的产物可能为A或者B,我怎么通过核磁鉴定呢?选择哪种检测方式更好呢

sunny · 发表于 2007-11-13 17:42:53

我个人认为：1.通过13C谱来判断连在－NH2，－Cl上的13C原子位移的不同。2.作NOESY，可能会观察到B有－NH2相关峰，A没有。

celan · 发表于 2007-11-14 08:35:18

结构B:

4.5-diamino-3.6-dichloro-2-picolinic acid

white solid

Melting point :

212°C-213°C

是除草剂类吧。国内可找到对照样品，用对照品比较NMR或IR鉴定比较方便可靠。

celan · 发表于 2007-11-14 08:38:37

下面是您的NMR图谱，纯度很好，图谱也很漂亮。

[此贴子已经被作者于2007-11-14 8:39:34编辑过]

ljandwxy · 发表于 2007-11-14 15:24:42

celen老师,如果只能通过核磁检测鉴别这两种物质,你觉得作什么谱好些呢?HMBC能看到NH2和苯环的相关吗?

celan · 发表于 2007-11-14 17:45:45

以下是引用ljandwxy在2007-11-14 15:24:42的发言：
celen老师,如果只能通过核磁检测鉴别这两种物质,你觉得作什么谱好些呢?HMBC能看到NH2和苯环的相关吗?

上面有人提到用NMR方法，1.通过13C谱来判断连在－NH2，－Cl上的13C原子位移的不同。2.作NOESY，可能会观察到B有－NH2相关峰，A没有。

我看太理论化了。这样的结构看似简单，在没有NMR参照数据时也比较棘手。所谓NOESY法看来不好办，因为2个NH2上的H都是活波氢，是要交换的。

当活波氢化学位移固定时，在HMBC中可以得到相关峰，这方面我做过。

我没看到你的1HNMR,两个NH2是在一个位置就不好办。

ljandwxy · 发表于 2007-11-15 15:55:49

H谱如下:

Celen老师,图上看起来的一个宽峰和尖锐的峰都是NH2吗?由于样品有限,我没有作重水交换

ljandwxy · 发表于 2007-11-15 15:57:52

看了H谱＆C谱后,大家能推荐怎么通过核磁鉴别这两种物质吗?

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