有关核磁共振前样品的提纯

han0917 · 发表于 2007-11-4 19:33:50

大家好,我将反应物A和B反应24hr生成C,由于A和C分子量很近,我不知道怎么分离,看文献上是先把反应物溶解在氯仿里面反应,然后与乙醚沉淀,由于不知道氯仿和乙醚的用量,在反应时我只是加入了4ML,看到刚刚可以把反应物溶解,在反应后我加入了6ML的乙醚,然后用过滤流动相的抽滤瓶过滤,把残留有反应产物的滤纸用氯仿溶解,取出滤纸,氩气吹干,之后去做核磁发现用氘代氯仿(文献上是用氘代氯仿做溶剂的)溶解里面有点浑浊但还是做了核磁,请问有问题吗?麻烦大家了.

sslin · 发表于 2013-3-8 02:35:02

建议大家重视并检测粗产品, 作为进一步纯化产物的参考.
可以有反应物/产物/可能副产物的结构, 判定其溶解度以及可能纯化的方法.

我总喜欢蒸干反应溶液后, 使用极性最低的己烷 (或石油醚) 对蒸干后的固体或胶体进行洗涤研磨 (称为 tritulate). 如果有效果, 可能省下很多事情. 洗涤前后自然都有 NMR 检测了解.

悠然亭 · 发表于 2013-7-16 11:26:03

sslin 发表于 2013-3-8 02:35" Z& `# I" p# c% }( a
建议大家重视并检测粗产品, 作为进一步纯化产物的参考.9 I! |0 r9 L2 I
可以有反应物/产物/可能副产物的结构, 判定其溶解 ...

你好，洗涤研磨是什么意思？能够具体解释一下吗？

sslin · 发表于 2014-1-5 23:21:55

洗涤研磨, triturate, 使杂粘的固体样品变成松散干净的粉末.
固体样品，使用对其低溶解力的溶剂处理，在烧杯或玻璃砂漏斗中，用玻璃棒搅和压弄. 如果其中某些杂质能溶于该溶剂中，则可能发现样品的颜色或粘度起变化, 变得纯净的感觉. 如果经 NMR 氢谱检测能发现杂质因此被去掉, 就是最便捷的去除杂质方法. 很实用值得一试.
这种 “研磨” 术语为 triturate (抱歉上帖误写成 tritulate), 在国内有机实验课没有提及, 但是在国外科研反应后处理步骤的描述中偶尔会发现提及. 或许, 未来国内或许也可以考虑将这种便捷的处理方式, 列为和蒸馏,重结晶,层析,萃取等一起学习的纯化方式.

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