[求助]一个关于13C的峰强的问题

dabaobao · 发表于 2007-6-2 21:06:09

做了一个13C-NMR,想确定基团的水解程度,其中一幅图如下

其中最粗的峰是CDCl3的峰,我想观察上面用三角符号标记的那个峰的变化.

请问可不可以对比多次核磁结果的标记峰的峰强来说明这个标记基团的反应程度呢.

[此贴子已经被作者于2007-6-2 21:07:59编辑过]

dabaobao · 发表于 2007-6-2 21:52:03

那可不可以采用溶剂的峰作为参照峰呢??

celan · 发表于 2007-6-3 08:39:17

以下是引用chasgone在2007-6-2 22:43:11的发言：

我觉得可以，只要溶剂峰不会随反应的进行而发生变化。

你可以多参照几个峰，然后选择一个最准的作为参照。

我也没搞过，一家之言

同意"多参照几个峰，然后选择一个最准的作为参照"的意见.

所谓最准的,可以认为反应中没发生变化的碳,如何选择,楼主是会知道的,因为楼主知道结构.

虽然13C{1H}NMR不能定量,但峰的高低变化是与含量成线性的.

我常用这种办法,效果挺好的.

选择溶剂峰做参照可能不合适.

robintianjin · 发表于 2007-6-3 19:33:52

选用溶剂的话不太赞成，因为通常一种溶剂中含的杂志量多少不一，并且13C的丰度不见得相同，同一批次的产品CDCl3的含量绝对不同。

选择你考察的化合物中的峰的话，化合的摩尔数一定要相对一定，也就是说要精确乘量，一般要选择灵敏度较高的电子天平，然而计算摩尔数是个问题，因为水解后的分子的分子量是未知的，最好可以查出相应的文献。

如果13C解决不了问题，可以尝试作些质谱，如果是大分子，比如说糖类分子，可以作下ESI-MS，非常直观有效，希望对你有所帮助。

[em05]

aggie · 发表于 2008-8-1 15:01:35

选择一个确定不会反应的峰，比如一个远离反应中心的甲基，设定其积分为固定值，比如1000。

但需要注意两次实验的参数要完全一致。

最好是把反应后的样品和一个未经反应的参照样品，采用同一套参数，分别匀场，紧接着先后做，这样虽然不符合碳谱积分的要求，但弛豫时间的影响，对两个样品应该是一样的。

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