样品掉落到磁体内的紧急救援方法

lzg · 发表于 2019-5-25 15:57:07

对于没有自动进样器的核磁谱仪，核磁样品掉落到磁体内是低级但并不罕见的操作失误，常见于未经培训的新生，不开出样气，直接就把样品往磁体里丢。这个问题的发生足以将操作者吓得半死，毕竟磁体下面是几十万的探头，维修起来老外不收个几万都不好意思，要真坏了还得搭钱搭时间。
我们首先要明白样品掉进磁体可能会造成的损害：
1）样品管断裂；
2）样品污染探头，如果样品断裂，探头有被污染的可能性；
3）样品管把探头砸坏，在极少数情况下样品不是垂直下落的，而恰好歪了一点，样品管可能会撞击探头射频线圈内壁的玻璃管，导致玻璃管破裂；
4）样品腐蚀探头的射频线圈和电子元器件，使探头损坏或性能下降。

其次，我们要知道各种情况发生的概率，做到心中有数。

我们知道转子的直径仅比进样管小0.1mm左右，转子和进样管间具有一定的密封性，大部分情况下，核磁管并不会自由落体直接掉进去，进样管里面的空气还是有一定的减速作用的，转子更多的是缓慢掉落，而斜着掉进去的可能性更低，所以有一定的概率样品会完全没有问题。

有轻微撞击的情况下，有第1种样品管断裂的可能，但样品管断裂最多的是样品管的中间部位，即进样管底部和探头的连接处，样品管断裂后也有一定的概率样品完全没有溅漏，当然我们要做好发生第2种情况的准备。当然，样品管碎不碎，和转子的重量有很大关系，中科牛津和Bruker的转子比较轻，掉落摔碎的可能性更小一些，Varian的转子相对会比较危险。

如果恰好样品管下落时是歪的，又发生了严重的撞击，可能会不幸发生第3种情况，使探头发生不可逆的损坏，这个概率很低。

虽然样品掉落时并没有砸坏探头，但样品有溅漏，探头里面的射频线圈和电感电容离探头顶部非常近，样品如果是腐蚀性的或者导电的，容易损坏这些器件，如果正好有打脉冲，电感电容可能会被放电击穿。这个和样品掉落后操作者的应急处理方式很相关，如果处理得当，基本可以避免。

总体上来说，样品掉进磁体让人忧心，但并没有那么吓人，大部分情况下只会发生第1种和第2种损害，事故发生时管理员是可以救急的。怎么救呢？

第一，不要急！不要急！不要急！重要的事说三遍！毕竟已经掉进去了，要做到临危不乱，心不慌，手不抖，脚不软，立即开始救急。首先你要判断撞击的程度，如果并没有听到剧烈的撞击声，那么问题可能不大。

第二，停止脉冲发射，出样，把样品取出来，检查样品。
如果核磁管完好，那么恭喜你，并没有什么问题，你可以按照正常流程继续下面的测试，只是样品管经过了冲击，要评估下样品管后面使用的时候会有断裂的可能，最好不要用了。
如果不幸你拿出来的核磁管只有半截，估计你的心会凉到一半，下半截里面还有样品，还在磁体里面啦。如果是这样，赶快进行第三步。

第三，关掉功放（你也可以不关，只是为了你的安全考虑，最好关），把探头上的线缆拔掉，将探头拆下来。取探头的时候不要倾斜，不要磕碰。

破碎的样品管和玻璃渣一般都在探头顶部，注意观察样品是否有漏出来。

如果样品没有漏，那么问题也不大。用镊子小心地把玻璃渣和下半截样品管取出来，注意不要再次掉落，也不要直接拿着探头倒出来，尽可能防止样品污染探头。样品拿出来后，你可以放心地把探头倒过来，清干净里面的残渣。

如果样品漏出来了，那么探头被污染的可能性非常大。这太糟糕了，这时只能采取措施，将损失降到最低。
1）先用镊子把样品管和玻璃渣取出来，取的时候避免更多的样品漏出来。
2）将探头倒置，尽量防止样品流到探头里面去。
3）准备一个10cm高度的干净杯子，倒大半杯酒精等非腐蚀性有机溶剂，将探头倒立放入杯子，轻微晃动，将污染探头的样品清洗干净，多换几次溶剂，确保探头内部不会残留样品。
4）清洗完成后将探头平放，使探头顶部低于底部，把探头底部的Flush气流接上；
5）酒精是易挥发的，用气流吹洗几个小时基本上能完全去除干净，最好能吹洗半天到一天时间，探头里面轻微的酒精残留核磁还是会检测出来的。

Varian和中科牛津的进样管底部有个台阶，最好也要检查下台阶上有没有玻璃残渣。如果不确定，可以把进样管也拆下来，倒立，多抖动几下。

第四，探头处理完成后，可以把探头装入磁体，不放样品，采样看一下是否有不该有背景信号。如果有，注意判断是样品的残留还是酒精的，如果是酒精的，多等待一段时间即可，如果是样品的，需要重新清洗。

   如果样品是腐蚀性的，那么最好不要等待厂家派人过来，尽快把探头拆下来，倒置，防止污染扩散。

   注意以上操作需要对拆装探头十分熟悉，如果没有拆装过探头，最好请熟悉的人来做。拆装探头的时候千万不能造成探头的二次损坏。如果你自己没有把握，身边一时也找不到人，赶快打电话吧，厂家会告诉你怎么做，当然，这时候记得准备好money。

   当然，最好是做好培训，防止此类低级事情发生。设备管理员要熟悉部件的拆装，实验室常备酒精（注意防火）和工具，做到有备无患。

[声明：以上内容仅供交流和参考，本文作者不承担任何操作者可能依照本内容操作而导致的任何损失。]

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