依照安装工程师的建议, 每天早上, 例行对 picospin80 谱仪进行磁场位移定位以及勻场调试. 作法是注入小量自来水 (数十微升), 然后扫描一次, 观察化学位移是否走位 (磁场是否漂移), 正常情况水信号峰应该出现在 0-500 Hz 之间. 如果超过 500 (例如 700), 则将磁场强度 (原来无 82.8713 MHz) 略加 0.0003, 成为 82.8716, 则水峰会移动到 300 Hz 左右. 即, 需要向右边移动, 增加磁场; 需要向左移动, 减少磁场. 之后进行勻场调试, 可以设定扫描个几十次 (目前定在 50 次), 则谱仪会自动调整 Z1 与 Z2 或其他, 然后给出水峰谱图, 一共进行 50 次勻场处理, 每次近 10 秒, 得到 50 谱图. 谱图中水峰最高的, 就是最好的勻场值. 谱仪将此最佳勻场值记录成今天检测的勻场值.直到再进行勻场调试, 得到另一个最高峰的勻场数值. 之后这天的检测就简单了. 只要用微量注射器注入 40 微升的样品入谱仪, 不锁场与不再勻场, 只要设定检测次数, 就可以得到傅里叶累积的氢谱信息. |