请问氘水为溶剂时可以作为氢谱积分标准的物质有那些

cyan

需要通过核磁氢谱的积分定量分析产品的纯度。但是尝试了methyl viologen 和 maleic acid，得出的结果居然相差了10%。
$ E  V1 L  o0 P. `已经使实验做得尽量准确了：
" w) o* I  n) ?0 G- w测试所有峰的t1，使d1=5t1
at=4.37s，分辨率足够
5 L. k3 x7 y: [6 z1 k% i! Lautoshimz1~z4，fid的形状我感觉是没有多大问题（其实似乎影响并不大）
0 _7 D2 q% \! vscan=128^256，也够了
后期处理用mestrenova也比较仔细，相位和基线都是手动调的。
/ `, f9 |' c1 w$ D但是所有的这些都无法减少因为标准物不同导致的结果差距巨大
6 k2 d/ o8 ?2 H/ m, A可能是因为MV吡啶环上的氢积分偏小的太多了（不能用甲基上的氢，因为被水峰干扰了）

5 e2 l* E( }$ r所以请大家帮我想想有什么物质能够在氘水中作为积分的标准(是积分，不是位移)
/ n! X: C; b" ]
! W0 j" k4 @( f( m7 t3 O希望这个标准物的峰尽量避免出现在0ppm和4-6ppm附近(不同时出现在4ppm和5ppm处，一处被覆盖我也就认了)，并且在水中的溶解度足够>1mM，作为标准的峰H-D交换可以在3天内忽略不计

4 [$ m+ V" R/ N: m请大家多想几种，免得碰到我们实验室没有的药品，而且我也想多试几个得到准确的结果。多谢了！

c60

90度脉冲可能需要重新测定。溶液的酸碱度会对90度脉冲有影响。

sslin

检测一维谱时， 脉冲大小不重要. 反而是值愈小 (例如 30 度), 积分愈准确. 九十度脉冲一般是用在二维谱， 或信号比较弱的杂核谱.
7 q& K6 B. l7 O, M. E+ f& k
使用核磁共振做纯度分析， 是比较冒风险的做法. 因为核磁共振的灵敏度存在局限. 尽量把积分值做到完美： 每个信号峰的相对比例都非常好， 切积分是是水平梯度线。
& S# w" R8 b% F, o
$ b6 |$ N- n4 e也可以考虑， 制作标准曲线法. 比绝对单一谱图比较的风险小些。