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gHSQC和HSQC采不出来了

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发表于 2013-11-20 19:11:17 | 显示全部楼层 |阅读模式
关于我公司瓦里安400NMR9 M7 [# b0 c9 S: v9 m
最近我们的NMR仪不知道什么原因gHSQC和HSQC都采不出来了。调谐和样品都没有问题,1H和C13的90度脉冲宽度也没有问题,但是就是采不出信号,其他的一维谱和HMBC、gHMBC、gCOSY和COSY都没有问题,. `1 e7 @/ R! M
gHSQC参数如下:
$ W+ m! F  ?7 u0 S" @' ]5 ^& jACQUISITION
8 U1 O1 Z% R' v- |sw=6868.1          at=0.150        np=2048       bs=4   ss=32     d1=1       nt=512    ' b: ~& O- {7 ~) t: G  @: s3 S7 F
2D ACQUISITION
$ ~9 @% u4 F2 M, k% Osw1=17094          ni=128         phase=arrayed     2 h9 \  x7 `8 h/ ^
TRANSMITTER" y. ]5 h8 W, q5 z
tn=H1               sfrq=400.030        tof=137.8         tpwr=57       pw=13.2            / ]# N7 f- y" H5 Y; J
DECOUPLER( Y& V" ?+ y3 ^% f/ I. C
dn=C13         dof=-1987.2         pwxlvl=63        pwx=18.7     dm=nny          dmm=ccg dmf=15900      dpwr=51             0 w4 z9 U: {4 M
HSQC* w0 @' a& U" X- }& ]& M
j1xh=140    nullflg=y       mult=21 m2 n3 b) _8 j
GRADIENTS* o7 n1 i$ F9 |% f4 Q
gzlvl1=1135           gt1=0.002          gzlvl3=568         gt3=0.001     gstab=0.0005  hsglvl=1135            hsgt=0.005) [! o: Q" h8 N+ a
SPECIAL1 N5 C. L* U8 Y8 K) K; P/ S
temp=not used   spin=0   gain=32   sspul=y   pw90=13.2
! R: h  q/ Z& j; l; d8 NPROCESSING7 B( a% o! Y2 _: w, @7 U6 C
gf=0.069      gfs=notused            fn=2048        + \* l7 e- T) f
2D PROCESSING
gf1=0.014          gfs1=not used          proc1=lp                     fn1=2048      pmode=full
你们有遇到过这样问题的吗,另外请问谁有瓦里安400NMR的HSQC标准图谱数据,能否发给我一份,非常感谢大家
1 M- @7 q$ q1 R
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 楼主| 发表于 2013-11-21 21:04:46 | 显示全部楼层
chasgone 发表于 2013-11-21 15:596 W3 o7 L0 q* z7 B- T/ J6 X
你说是最近才采不出来的,那么你可以试试调用以前的图谱和参数,H1和C13都调谐好,放一个样品进去,当然如 ...
* x  \. {# D" D1 B" r5 }" ^
我看了看你的帖子,有点和http://www.nmrbbs.com/thread-2270-1-1.html类似的情况,不过我的BC是没有问题的,不知道是不是也像你那样是硬件接触不良引起的,你那里有没有QC的数据?能不能发给我一下?谢谢了。我们公司的是varian 400M
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发表于 2013-11-23 22:39:29 | 显示全部楼层
先试验一下最简单的乙基苯. 几分钟就可以做出来的.2 p2 \9 x- A4 V7 V1 f" {& @* Y
首先确定第一区与第二区的碳谱没有问题. 然后结合到第8区 (mf1,8) 以氢谱为基底, 调出程序 gHSQC, 再结合第二区碳谱的 sw 与tof 值 (作为 sw1 与 dof). 修正 pw 值. 随便订各 nt, ni.
9 a: h8 }+ _& T9 D应该能很快得到结果. 之后再做细部参数修正.
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