找回密码
 马上注册

扫一扫,访问微社区

搜索
热搜: mestrenova
查看: 806|回复: 4

gHSQC和HSQC采不出来了

[复制链接]
发表于 2013-11-20 19:11:17 | 显示全部楼层 |阅读模式
关于我公司瓦里安400NMR; P2 d( L, `% m, L9 y
最近我们的NMR仪不知道什么原因gHSQC和HSQC都采不出来了。调谐和样品都没有问题,1H和C13的90度脉冲宽度也没有问题,但是就是采不出信号,其他的一维谱和HMBC、gHMBC、gCOSY和COSY都没有问题,' L4 p( |; y5 K% {" X8 N
gHSQC参数如下:
# N9 n9 I2 U0 Y/ I9 }ACQUISITION6 @3 ~, D. Z# ~3 G
sw=6868.1          at=0.150        np=2048       bs=4   ss=32     d1=1       nt=512    : [. c8 n6 t' r4 {5 ]
2D ACQUISITION4 N: y% X0 B/ `5 ?
sw1=17094          ni=128         phase=arrayed     9 B+ R7 p: H2 H, m: |9 u
TRANSMITTER0 W, p, f. q( G
tn=H1               sfrq=400.030        tof=137.8         tpwr=57       pw=13.2            : [9 D4 [  A+ c3 U" l/ W
DECOUPLER+ U' t1 m, m+ D: _4 E
dn=C13         dof=-1987.2         pwxlvl=63        pwx=18.7     dm=nny          dmm=ccg dmf=15900      dpwr=51            
5 L4 ?# J! O: k" g3 D, d  UHSQC
' D% M* j- W1 w" ?j1xh=140    nullflg=y       mult=2; i4 ?( X1 E$ j3 A; ?3 ]3 f# |
GRADIENTS  V8 ^# c- p+ m: @
gzlvl1=1135           gt1=0.002          gzlvl3=568         gt3=0.001     gstab=0.0005  hsglvl=1135            hsgt=0.0055 x, _0 H7 A5 n  ~7 G% j# o8 I- B
SPECIAL$ P( J- a$ p& H( m! ]
temp=not used   spin=0   gain=32   sspul=y   pw90=13.2
% n6 }- ?: g- R) |! D  mPROCESSING
9 t0 G7 K" y) ~4 c7 q# Q- Ggf=0.069      gfs=notused            fn=2048        5 Y& ~4 \* l& ?$ J) `5 K8 q" _
2D PROCESSING
gf1=0.014          gfs1=not used          proc1=lp                     fn1=2048      pmode=full
你们有遇到过这样问题的吗,另外请问谁有瓦里安400NMR的HSQC标准图谱数据,能否发给我一份,非常感谢大家
# N0 ^1 |0 A9 b* {6 Q
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2013-11-21 21:04:46 | 显示全部楼层
chasgone 发表于 2013-11-21 15:59, L/ |; V" o8 U5 I; z) f! D
你说是最近才采不出来的,那么你可以试试调用以前的图谱和参数,H1和C13都调谐好,放一个样品进去,当然如 ...
' ?" U2 c) [# A& m) _
我看了看你的帖子,有点和http://www.nmrbbs.com/thread-2270-1-1.html类似的情况,不过我的BC是没有问题的,不知道是不是也像你那样是硬件接触不良引起的,你那里有没有QC的数据?能不能发给我一下?谢谢了。我们公司的是varian 400M
回复 支持 反对

使用道具 举报

发表于 2013-11-23 22:39:29 | 显示全部楼层
先试验一下最简单的乙基苯. 几分钟就可以做出来的.
1 M; l7 |3 s+ w  ]' G9 \  |首先确定第一区与第二区的碳谱没有问题. 然后结合到第8区 (mf1,8) 以氢谱为基底, 调出程序 gHSQC, 再结合第二区碳谱的 sw 与tof 值 (作为 sw1 与 dof). 修正 pw 值. 随便订各 nt, ni. 1 k  t, k3 c( z$ C/ V7 C$ r. g, k
应该能很快得到结果. 之后再做细部参数修正.
回复 支持 反对

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 马上注册

本版积分规则

Archiver|手机版|中国核磁共振论坛

GMT+8, 2025-11-4 09:06

Powered by Discuz! X3.5

© 2001-2024 Discuz! Team.

快速回复 返回顶部 返回列表