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clean老师帮忙看看从核磁如何区分这两个化合物

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发表于 2013-10-15 18:09:21 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 路漫漫06 于 2013-10-15 19:38 编辑
8 ?) h# N. k% a2 H7 `# M
& P& O  p5 c+ F  y; T附件是做的H谱,麻烦老师帮忙看一下是哪个化合物。或者如何能鉴定是哪个化合物?谢谢!# O7 a. H" k9 T$ N$ I3 X$ j

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发表于 2013-10-16 09:53:33 | 显示全部楼层
这两个可能的结构用NMR技术是可以鉴定的,遗憾的是1HNMR测定的不好,也就是分辨比较差!建议重新测定后再议。
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 楼主| 发表于 2013-10-16 17:25:04 | 显示全部楼层
本帖最后由 路漫漫06 于 2013-10-16 18:40 编辑
! E8 N1 F/ D8 \3 `7 @, @: J. r5 w' k, k3 }
老师,那您觉得用什么溶剂裂分可能会好一点,谢谢!  e& }( f0 K7 \  K/ l
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 楼主| 发表于 2013-10-16 18:41:23 | 显示全部楼层
celan 发表于 2013-10-16 09:53
/ B  l1 i4 [2 f, f7 R' w% @, k这两个可能的结构用NMR技术是可以鉴定的,遗憾的是1HNMR测定的不好,也就是分辨比较差!建议重新测定后再议 ...

0 K) h- |: {0 j" L8 e* Y3 d老师,那您觉得用什么溶剂裂分可能会好一点,谢谢!
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发表于 2013-10-17 08:34:58 | 显示全部楼层
从您的结构看,DMSO-d6应该是其良溶剂,是不是浓度大了?如果芳香区信号分辨很好的话,就很有利于分析。' d" [7 h' x' N
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 楼主| 发表于 2013-10-22 15:43:05 | 显示全部楼层
本帖最后由 路漫漫06 于 2013-10-22 20:53 编辑
1 s+ E7 r2 n, z/ Z1 V: E: e, W
celan 发表于 2013-10-17 08:34. m, k' T3 W3 [/ I0 ?  K1 P
从您的结构看,DMSO-d6应该是其良溶剂,是不是浓度大了?如果芳香区信号分辨很好的话,就很有利于分析。

: m- p( @: d, ~% N% Y
! L2 D& f! q5 k% |% |9 \老师,我重新做了,样品也稀释了一下,同时还做了另外一个化合物的,但是在5.5两边的两个氢有点奇怪,难道是氨基裂分了?或者是这二者的混合物?麻烦老师帮忙看看,谢谢!

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发表于 2013-12-4 08:35:19 | 显示全部楼层
重新测定的图谱的确好多了,可以说很好。可是您忘记将芳香区峰横向放大了。
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发表于 2013-12-4 08:44:43 | 显示全部楼层
bxl-104.pdf 是中间体的,图谱测试的很好,只是积分不确切 ,比如7.1和7.2的两组d峰应该分别积分。建议测定H-HCOSY
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发表于 2014-3-4 16:40:31 | 显示全部楼层
上图两个结构可以通过HMBC来确定是哪一个。该结构中的N原子由于类似于手性碳,因此谱图可能不好看,有可能出现一组大峰带小峰的情况。
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