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求助各位老师!这个氢谱出峰宽化,没有明显的峰和裂分是什么原因

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发表于 2013-7-1 13:13:53 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 naiqing1123 于 2013-7-1 13:13 编辑
, B7 P% `1 t, U! c
% ^* N9 w/ f. w! A谱图如下,只是在该出峰的地缝有鼓包,没有明显的峰和裂分,请问一般是什么原因呢?+ V+ o. T2 P' V! ]/ u% q% D0 w
5 M& s# a* J5 {8 j0 G; {
样品大概10mg,氘代氯仿作溶剂4 l7 \/ |, j* M0 S7 h2 q
前一步的两个原料硼酸酯的锌卟啉和手性的联萘都有裂分很好的谱图,偶联后就成这样了  M8 d. z& O( `& i  I4 G5 M
产物的近似结构如下
" \) q5 o/ s9 F5 j/ Y1 w1 u7 y$ _! f5 V* q% n1 {+ d& \8 {
联萘是纯的对映体,会不会是连接卟啉以后使手性结构变复杂了而出现峰的宽化?% B8 |" \) T2 K, j9 I, @
谢谢各位了!
$ D& F* ~2 a& ~" ?; Q/ U# S7 F2 ?" {% M# @5 W3 r+ j! X( ~; k+ P- |
% w7 u/ l* x5 e& v1 `

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 楼主| 发表于 2013-7-1 18:09:37 | 显示全部楼层
chasgone 发表于 2013-7-1 14:16
4 r; I- R0 _- o& f3 t% a偶联后变的很复杂了?
; H9 {; }( U8 j偶联后溶解性变差了?5 i: [, k  Q% z. ~# h3 k
反应后杂质变多了?
- ]" r& G$ H. y- v! M
结构是变复杂了,但还不至于没法分析,过了硅胶柱子和GPC填料柱,应该大部分是产物了,浓度加大也还是这样,只是不知道为什么峰这么宽
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发表于 2013-7-4 08:47:20 | 显示全部楼层
杂质太多,混合物。高场区信号与您提供的结构无关。
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