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* }( w. O( g1 _5 t& ?: f) L 建议解谱氢谱使用 abc 法, 且自信号峰右往左排序, 活泼氢不参与排序
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上周在北大化学学院给的核磁共振讲座 “核磁共振解谱范例”, 内容分成三部分. 首先叙述如何正确快速解谱法 (详细内容未来叙述), 第二部分给出核磁共振的几十种谱图, 第三部分给出几百张氢谱/碳谱等谱图范例说明 (时间缘故, 当时只挑少部分经典范例说明, 其他鼓励回去自己看ppt 研习). 6 ?- h% i4 M/ z- @. k
, T/ L6 H, f: C# h4 z( ]5 R第一部分的正确的解谱范例中, 我特别提议氢谱解谱使用英文字母 abc 标识, 碳谱使用数字 123 标识. 如此, 在 qc 或 bc 的二维谱中, 便可以方便的以 3c, 2e 之类组合标明相关情况. ) V/ W, f0 P4 x) g$ k% F7 ^
; `0 b. I# p- Z7 u9 ~* I7 T尤其强调, 解谱的时候, 先在谱图上的信号峰标记好 a,b,c,…., 之后, 才在化合物的结构图上相对应的氢, 归属标注 a, b, c,… 的位置. ( i; _' T9 _0 n6 G3 G% ~
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有许多核磁共振氢谱, 先在结构上标明 abc 或 123 次序, 然后才在谱图上找相对应的信号峰标明 abc 或 123. 这样有个很大的弊病, 当结构比较复杂时, 标的次序便得调着走, 往上或往下走, 遇到环化合物甚至绕完圈还得往回走. 如此, 结构的次序以及谱图信号峰的标注次序, 都是跳跃方式, 要查找起来, 特别费劲. 自己标注时, 甚至会有遗漏的.
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由于在复杂结构的标志次序存在明显的问题, 自然, 从谱图信号峰由右到左标记, 便应该是最合理的方式. 但是如何知道哪些峰是信号峰哪些是杂质峰? 这就有待积分的帮忙以及平时的解谱能力了. 即使某些部分标错, 不至于影响大局, 例如知道烷烃/烯烃/芳香基的信号峰起始, 或一些明显的基团 (甲氧基 3.8 附近) 或一些单峰或组合 –CH2CH3, -CHCH3 等裂分等, 都是很好的中间确定位置处. 6 ?6 d4 G% \1 K; W! ~- P: u( i
4 Q y/ T" S) h, B归属中, 建议 abc 只标注 C-H., 活泼氢不参与 abc 排序, 而用 OH, NH, CO2H 等自行注记. 因为活泼氢可能不出现 (不同检测环境, 不同溶剂), 甚至位置漂移某信号峰左右. 为如此容易保持前后期的谱图归属一致. | 
发表于 2012-12-14 03:36:59
发表于 2013-4-24 10:56:59
发表于 2013-7-26 09:18:14
