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氘代试剂里残留水峰的位移问题

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发表于 2012-8-22 15:55:47 | 显示全部楼层 |阅读模式

为什么不同氘代试剂残留水峰位移不同呢?

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比如:CDCl3中的是在1.56ppm,DMSO中的是在3.3ppm

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发表于 2012-8-23 01:42:45 | 显示全部楼层

一个观察/思考敏锐的一个问题.

* q* E, d( Q0 G: X5 t. K$ S6 N+ a

水分子被不同溶剂包围, 环境因素导致化学位移不同. 这个论点应该是大家认可的.

# L; R' U/ U" D, `$ i: ?5 G1 o6 L

因此, 在氘代苯中, 水的化学位移为 0.4 ppm, 特别高场 (由于被苯的环电流影响), 也是可以接受的事实.

$ I, P4 s. o) e2 M8 x

 

* F1 d9 x2 J( ^ P) q

讨论这个问题, 其实还得考虑到氘代试剂是否和水互溶的问题.

) }. g9 w+ w [( \, e" t9 Z% L

 

5 t1 b0 R: _: n# s; P0 k

在氘代氯仿中, "被氘代氯仿围绕的水分子" 的化学位移为 1.59 ppm 附近, 但是如果多加了水形成水滴, 水滴出现在核磁管的检测窗口中, 则会观察到在4.7 ppm 附近出现水的信号峰.

. u4 p0 L( _6 f- \& _" Y2 \5 R/ s

.

6 `# V6 n" V( ]1 P& O' l+ ^

和水互溶的氘代试剂, 水的信号峰只有一个, 其化学位移则由 4.7 ppm 向左右两方向走.

! o" f6 X3 s, }( F

往高场的有: 在氘代二甲亚砜约 3.4 ppm, 在氘代丙酮约 2.4 ppm   [含水愈多,愈往 4.7 ppm 方向走]

8 h& C l5 p5 p0 P F+ |3 O

往低场的有: 在氘代盐酸 (20% 酸度) 约 7.0 ppm, 与氘代硫酸 (90% 酸度) 约 11.2 ppm.  [酸度愈高,愈往低场走, 是判断酸度是否足够一个很好依据]

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 楼主| 发表于 2012-8-23 17:10:12 | 显示全部楼层
谢谢
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发表于 2012-12-27 15:07:44 | 显示全部楼层
收藏,你们咋都知道的那么多,让人嫉妒啊
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发表于 2014-2-14 22:38:43 | 显示全部楼层
就是我也感觉是问一个会一个
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