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氘代试剂里残留水峰的位移问题

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发表于 2012-8-22 15:55:47 | 显示全部楼层 |阅读模式

为什么不同氘代试剂残留水峰位移不同呢?

9 q& C4 e. ]# y

比如:CDCl3中的是在1.56ppm,DMSO中的是在3.3ppm

7 o! a( j9 h3 {0 G

 

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发表于 2012-8-23 01:42:45 | 显示全部楼层

一个观察/思考敏锐的一个问题.

' S2 v$ I% w; B- ^# i8 ~5 Z6 f

水分子被不同溶剂包围, 环境因素导致化学位移不同. 这个论点应该是大家认可的.

4 T, y) x% V) q3 D' Z

因此, 在氘代苯中, 水的化学位移为 0.4 ppm, 特别高场 (由于被苯的环电流影响), 也是可以接受的事实.

+ E7 n; W+ Z2 r. [1 [

 

; G+ B% c# B/ L; A8 M

讨论这个问题, 其实还得考虑到氘代试剂是否和水互溶的问题.

6 j; y$ l1 j) ~2 n3 T

 

) D, n. m& O! V* T) C

在氘代氯仿中, "被氘代氯仿围绕的水分子" 的化学位移为 1.59 ppm 附近, 但是如果多加了水形成水滴, 水滴出现在核磁管的检测窗口中, 则会观察到在4.7 ppm 附近出现水的信号峰.

: M+ F& c. {4 X7 W+ x4 L' |

.

. u+ X' I# k- t, v% c9 l8 X

和水互溶的氘代试剂, 水的信号峰只有一个, 其化学位移则由 4.7 ppm 向左右两方向走.

6 S P& l' \" h; k4 v( I

往高场的有: 在氘代二甲亚砜约 3.4 ppm, 在氘代丙酮约 2.4 ppm   [含水愈多,愈往 4.7 ppm 方向走]

; B* [+ E0 Y$ [0 S/ u7 N

往低场的有: 在氘代盐酸 (20% 酸度) 约 7.0 ppm, 与氘代硫酸 (90% 酸度) 约 11.2 ppm.  [酸度愈高,愈往低场走, 是判断酸度是否足够一个很好依据]

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 楼主| 发表于 2012-8-23 17:10:12 | 显示全部楼层
谢谢
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发表于 2012-12-27 15:07:44 | 显示全部楼层
收藏,你们咋都知道的那么多,让人嫉妒啊
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发表于 2014-2-14 22:38:43 | 显示全部楼层
就是我也感觉是问一个会一个
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