请教一个关于锁场的问题（Varian U500)

gruntling

用的仪器是Varian UNITY 500. 样品大概有30mg左右，溶解在0.6mL DMSO-d6里。 - v) \ h, U% p7 Q, e 我一般是先扫溶剂，放入DMSO纯溶剂，锁场（调整z0，gain，power），匀场，lock level维持在70左右，然后扫描。每次取出溶剂，放入样品时，我发现lock level都会下降很多，一般降到20左右，在lock按钮ON的情况下，这个时候我增加lock power或者lock gain让lock level达到70左右。我尝试着把按钮lock ON点到lock OFF，发现lock level跳的很厉害，OFF的时候基本上都接近零了。看到别人说，这种情况就是因为lock power太高了。所以我只能重新调节lock power，但是这之后我必须同时调整z0才能重新把lock level跳到70左右。但是实验室的一个老师说，只要一直让lock ON然后调节好lock power就可以了，不用在意lock OFF时候的变化。 不知道有没有大侠遇到相似的情况。我的问题是 （1）溶剂和样品之间调节Z0会对后边测的谱图产生什么影响呢 （2）这个lock按钮 ON和OFF的主要作用在哪里？为什么从ON到OFF，有些时候lock level会发生很大的变化？ 5 V: n& P' b8 S1 @+ U ' w( \1 |# R$ h. ?: Z3 `多谢多谢！ 3 H9 m5 Z# F! P' ]

syflu

 同一种溶剂Z0不应该变动很大呀

submarine

* G. P8 H5 s1 s: G5 a7 d* K$ F

是的同种溶剂的话，Z0只有稍微变动。lock level跳的很厉害通常是LockPower太大，因DMSO有6个D，Power锁定后需要降低。有时候亦需要稍微变动Z0以锁定。锁定后就不要动Z0。

2 u; v J* `! ~% X( _- U: b( F& F

Z0改变很多很多时，reference 位置就会变动很大，若在观察范围(谱宽)内，把溶剂峰reference到相同的位置即可。

[此贴子已经被作者于2011-6-4 16:07:03编辑过]

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gruntling

那是说同种氘代溶剂，不同的样品之间，改变Z0也是正常的么？新手，感觉对锁场和匀场不是很自信，总是怕弄不好影响结果。。。

submarine

是啊，同种氘代溶剂，不同的样品，若溶剂于试管内高度差不多，Z0应只有稍微变动，若变动大，化学位移改变亦大

yelibin1234

学习中!!!1!