[求助]请教关于测定recycle delay

gruntling · 发表于 2011-5-16 23:44:02

我的样品是复杂的混合物，大分子小分子都有。附件是碳谱。因为所需要的采集时间比较长，而且混合物比较复杂，我们这边的老师说直接测定T1比较难，所以可以通过选择不同的recycle delay d1，得到相应的碳谱之后，划分不同的区域然后积分。最后比较在不同的d1条件下峰的面积。具体方法我还不是很明白。不知道版上的各位大侠有没有遇到过类似的情况的啊。还请不吝赐教，谢谢啦。

[此贴子已经被作者于2011-5-16 23:46:01编辑过]

gruntling · 发表于 2011-5-17 12:44:53

自己顶一下。。。

submarine · 发表于 2011-5-18 07:34:00

不清楚您的目标是要做T1, 或13C或13C 之积分?

gruntling · 发表于 2011-5-19 10:06:02

我最终是想做碳谱的积分，但是不是必须要有足够长的recycle delay才能准确么。可是我的样品没有办法测定T1然后定合适的recycle delay，所以我想是通过给定几个不同的recycle delay，然后比较一下的出来的峰面积，从而确定哪一个比较好。不知道有没有大侠这样做过。

submarine · 发表于 2011-5-20 00:09:39

要测碳之积分，可将D1设7~10s，浓度要配高一些，

; W" @# m$ ^4 V+ m4 M 要用inverse gate decoupling，积分才会准确。 % W% {# }) O; o! J1 m1 ]7 L亦可考虑加relaxation reagent。 - K& M1 e/ z# l' n3 U( I# p- o3 p/ ~

gruntling · 发表于 2011-5-20 11:14:46

非常感谢！

submarine · 发表于 2011-5-20 23:25:17

另外一点，记得用30度脉冲程序(因为13C之T1长)，亦要调谐。

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