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热搜: mestrenova
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[求助]溶剂问题

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发表于 2011-4-18 17:16:41 | 显示全部楼层 |阅读模式
大家好!我在做核磁时,由于我们样品是一个大稠环的内盐,溶解性很差,无法全溶于氘代甲醇与D2O,更加无法溶于氘代DMSO。而用氘代甲醇时,同时做之前用了超声加热,也无法全溶,扫出来的水峰很宽很高,会把附近的峰给包住,其他的峰很矮。而用氘代甲醇与氘代氯仿做溶剂时,就无法锁场,如果能锁场的话,就匀场很差。这个问题已经苦恼了我很久,请问各位老师能提一些宝贵的意见!
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发表于 2011-4-18 22:38:33 | 显示全部楼层
看来看去不知道最后您要用什么混合溶剂?试试看用手动方式去锁最大那一支。. v5 v( s# u* Y0 U1 Y8 H0 q' ^* t 一样用手动方式去匀场。 _& S D0 ?1 U4 t# N$ `# ^% F
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 楼主| 发表于 2011-4-18 23:59:20 | 显示全部楼层

是用MEOD比CD3OD3,1:1的混合溶剂来做的

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发表于 2011-4-19 23:41:33 | 显示全部楼层
是用MEOD: CD3OD 吧? 记得锁在CD3上会好匀一些。
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 楼主| 发表于 2011-4-20 11:45:53 | 显示全部楼层

谢谢您的意见,我会试一下

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发表于 2011-4-20 12:34:43 | 显示全部楼层
若果溶解性不好,没有必要用氘代混合试剂,可以使用非氘代试剂溶解。若果溶剂峰太大了,可以使用压制溶剂峰,得到好点的结果。
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