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糖化合物核磁图,求教!

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发表于 2011-4-16 10:31:17 | 显示全部楼层 |阅读模式

本人做了一个糖化合物,第一次做氢谱时(DMSO做溶剂),没有观察到四个羟基峰,但4.5到3.5之间的基线飘起来了,有点像羟基的馒头峰(见附件图1)。第二次用该样品重新做时(DMSO做溶剂),4.5到5.5之间出现了四个羟基峰,但是羟基峰却有点裂分(见附件图2),取代基R在4.5到5.5之间没有峰,用重水交换后4.5到5.5之间的峰消失。

* |' X- R3 A. [3 c1 L& n$ b2 H

附件图3为两次核磁图叠加。

, o$ W6 m: i8 `! Y/ L# F% W: y2 U

 

9 F, n2 I. @: A$ m V% q+ d M& ?7 U

求问:1. DMSO做溶剂能不能看到糖的活泼氢羟基峰?

: J; P) `" f! R) O: C5 x, f# D9 t) E0 j6 O

         2. 图1中馒头峰是不是羟基峰?

& @0 j7 s* k3 f. i/ C1 J

         3. 图2中羟基峰为何有小的裂分?

7 ~2 k/ U/ J2 m" R$ ?" m: F g% f

         4. 为什么同一物质,两次做羟基峰变化如此大?

" \" s8 D- j+ e' h' E7 [# a

        5. 是不是糖化合物用重水交换后再做核磁更好更合适?

, |) B3 j3 Q- l( J

 

5 O! v( U; G0 b. j- z

谢谢!!!


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 楼主| 发表于 2011-4-17 09:57:24 | 显示全部楼层
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& R8 }8 N7 H" I( Y. a
+ `$ t2 u" o* H

对不起,发帖不熟练,重复了。

4 x- B0 y5 N1 i. P' G

 

b' m0 W' f% W# P! F" ~/ W5 ^

第二次用DMSO测试后,重水交换后的图谱,和图1不完全一样。

7 X8 V) D% k1 U

第一次4.5到3.5之间的基线飘起来了,重水交换后4.5到3.5之间的基线是平的。

/ O# j8 R3 v, Z8 h5 x

两次使用的DMSO溶剂是同一盒的,样品含水量差不多。

     是不是因为两次的浓度不同,导致形成的分子间氢键数目不同造成的?
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发表于 2011-4-19 00:02:01 | 显示全部楼层
两次的浓度差别多大?
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