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[求助][讨论]CDCl3溶剂

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发表于 2011-4-5 22:52:06 | 显示全部楼层 |阅读模式
做核磁实验时,经常用的溶剂是CDCl3,不知为何CHCl3为何不行?

D,I=1,具有电四极矩,有特有的弛豫机制而导致核磁谱线加宽,对核磁共振的信号检测极为不利。
H,I=1/2,电四极矩Q=0,核磁共振的谱线窄,最适宜于核磁共振检测。(有机结构分析,薛松编著)。
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发表于 2011-4-5 23:52:48 | 显示全部楼层
 CHCl3信号很强,样品信号相对很弱;CDCl3用于锁场和匀场。
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发表于 2011-4-5 23:55:47 | 显示全部楼层
[em51]
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发表于 2011-4-6 08:01:40 | 显示全部楼层

1、溶剂中含有氢原子的信号太强,会覆盖你样品的信号

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2、现在的仪器都借助于D来锁场和匀场

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发表于 2011-4-6 22:38:01 | 显示全部楼层
测定样品时,CDCl3是当溶剂用,不是主角是背景,若用CHCl3就太强了。 + \- V+ {# u! g2 n记得样品才是要观察之部分。I=1或I=1/2是指其当观察核时,测H比测D容易。2 Z6 }) t) |% k2 m3 O i/ ]- ~
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 楼主| 发表于 2012-6-21 19:46:14 | 显示全部楼层
但也有是说用CCl4也可以,这个不是无D么?那它如何锁场,匀场?
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发表于 2012-7-9 12:48:45 | 显示全部楼层
理论上来讲 您可以直接用CHCL4,不用锁场 不用匀场 但是您保证您的 场有可信性
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发表于 2012-8-20 19:48:34 | 显示全部楼层

1、溶剂中含有氢原子的信号太强,会覆盖你样品的信号

' M1 i' f. J% r' r% Q

2、现在的仪器都借助于D来锁场和匀场

0 v ], i% ^/ J+ H

 

2 w' \6 d, v. _2 d! J: `1 h0 z5 _3 x' R

正解

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发表于 2012-8-23 02:17:47 | 显示全部楼层

1. 早期使用 60-90 MHz NMR 时, 没有涉及锁场, 对于溶剂是液体的氢谱, 多溶解在 CCl4 中检测. 如果是固体, 才使用 CDCl3, 因为氯仿的极性与溶解力比四氯化碳大.

" ?- p* p( S+ ^) _% w

2. 目前使用超导 NMR, 氘代试剂顺便设计用来进行氘锁锁场. 因此, 常让人产生检测 NMR 非得使用氘代试剂的误解.

( Y2 e' c9 h T4 z- G6 @" I

    检测氢谱自然建议使用氘代氯仿, 避免 H 的干扰, 但是如果是碳谱, 则不必使用氘代试剂; 检测碳谱, 甚至可以不必锁场与匀场.

0 L ^! C9 S+ B& p5 ^

    由于目前大家检测碳谱时, 一般也检测氢谱, 随着使用了氘代溶剂, 因此很少人想到挑战这个议题.

: A: G0 i- D# X

   

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发表于 2012-12-27 10:19:12 | 显示全部楼层
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