[求助]我有一个皂苷，大家帮我看看，不知道解错没有，质谱打不出分子离子峰

xuxiaoyu · 发表于 2011-4-1 16:15:54

不知道要做什么质谱才能打出分子离子峰，还是我解错了？

celan · 发表于 2011-4-1 17:39:52

恭喜您，是三萜皂苷。

xuxiaoyu · 发表于 2011-4-1 20:04:11

以下是引用celan在2011-4-1 17:39:52的发言：
恭喜您，是三萜皂苷。

谢谢，我就想知道用什么质谱才能打出分子离子峰，ESI,EI都用了，没有FAB机器

celan · 发表于 2011-4-2 09:13:24

FAB近十多年很少用了。

用EI-MS测定皂苷的分子量是不合适的！

最好用ESI-MS，至于ESI-MS结果不理想，往往与操作有关。

m/z515不应该是您的准分子峰，这个成分的分子量应该在618-780。

xuxiaoyu · 发表于 2011-4-2 21:21:48

以下是引用celan在2011-4-2 9:13:24的发言：

FAB近十多年很少用了。

用EI-MS测定皂苷的分子量是不合适的！

最好用ESI-MS，至于ESI-MS结果不理想，往往与操作有关。

m/z515不应该是您的准分子峰，这个成分的分子量应该在618-780。

谢谢你，我ESI正负都做了，做了两遍，跟仪器有关系吗？我接触这个结构带两个糖，分子量796

celan · 发表于 2011-4-3 08:10:17

以下是引用xuxiaoyu在2011-4-2 21:21:48的发言：

谢谢你，我ESI正负都做了，做了两遍，跟仪器有关系吗？我接触这个结构带两个糖，分子量796

我上面推测的分子量范围是从您的NMR谱推测的，图谱只是浏览了一下，就回帖了。

分子量790左右是合理的。

1990年左右，我做了个4个糖的三萜皂苷，当时仪器条件测定分子量不太容易，我是用NMR推定出分子量，后来证实是正确的。

该文发表在planta medica.

建议再找另一台仪器测试。

wkw220 · 发表于 2011-4-4 09:22:28

试试APCI-MS

xuxiaoyu · 发表于 2011-4-6 20:37:49

以下是引用celan在2011-4-3 8:10:17的发言：

以下是引用xuxiaoyu在2011-4-2 21:21:48的发言：

谢谢你，我ESI正负都做了，做了两遍，跟仪器有关系吗？我接触这个结构带两个糖，分子量796

我上面推测的分子量范围是从您的NMR谱推测的，图谱只是浏览了一下，就回帖了。

分子量790左右是合理的。

1990年左右，我做了个4个糖的三萜皂苷，当时仪器条件测定分子量不太容易，我是用NMR推定出分子量，后来证实是正确的。

该文发表在planta medica.

建议再找另一台仪器测试。

好的，非常感谢，可能确实是仪器的问题。

xuxiaoyu · 发表于 2011-4-6 20:40:32

以下是引用wkw220在2011-4-4 9:22:28的发言：
试试APCI-MS

APCI是做非极性分子的合适吧

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