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如题,DSOM为溶剂,出现规则的DMF和乙酸乙酯峰? 我的反应过程用到了DMF,但是侯处理时用大量水洗过,过柱子用了乙酸乙酯,产物固体,熔点250以上,70摄氏度下真空干燥了4小时以上,色泽很好,纯度经过HPLC(98%)和LCMS验证,但是一做核磁,氢谱上出现明显规则的DMF和乙酸乙酯峰? 因为跟以前的同一个化合物的谱图做了对照,才得出以上结论,(送核磁时排除人为的添加DMF和乙酸乙酯,因为是我自己装样的,做核磁也不是一次两次了,至少不会少于100次吧,但这次是第一次碰到,同样的化合物,对残留的溶剂峰会有如此不一样吗?)请问老师是否碰到过类似情况,我刚去送了碳谱看看,明天知结果. ! k: ^$ Q `' |9 S. S/ g9 w3 T8 s
% ^- z7 q& R; x/ d请熟悉的学者建言献策,谢谢.
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发表于 2010-12-8 23:02:24
发表于 2010-12-9 08:07:59
