[求助]我的氢谱和磷谱对吗？

jwdxbjzh · 发表于 2010-11-28 07:24:30

各位坛友，我是一位新手，对核磁共振了解不多，现有几张1H、31P谱请各位看看是否是我画在谱图上的化合物（前四张是同一个化合物的H\P谱：前两张是一个批次的，第三、四张是另一个批次的；最后一个是单独的一个化合物）。另外，最后一张是否是两个化合物的混合物（原料没除干净？）。谢谢了。

jwdxbjzh · 发表于 2010-11-28 11:02:47

另外，两张31P NMR谱都是coupled to H的，不是去耦的。

louluv · 发表于 2010-11-28 15:52:08

对您这个化合物，D2O作溶剂的谱图所给的信息不多。建议又碳谱和质谱数据比较好。

另外第四章可能是两个化合物的混合物。

不知道您做H谱的仪器的频率，看不到P对CH2的裂分，而且峰那么胖。确定没有问题？

jwdxbjzh · 发表于 2010-11-28 21:31:50

峰比较胖是因为我把它拉宽了的，本来不宽。做H谱的仪器频率500MHZ.

louluv · 发表于 2010-11-28 21:39:29

以下是引用jwdxbjzh在2010-11-28 21:31:50的发言：

峰比较胖是因为我把它拉宽了的，本来不宽。做H谱的仪器频率500MHZ.

嗯，我也知道您这是拉宽了。

只是奇怪从P谱是能看到P是被裂分的，

若P谱里是CH2对P的裂分，

那氢谱里也应该能看到P对CH2的裂分。

如果P谱也是同一台仪器做的，

那这个裂分对应的耦合常数不小吧，12Hz左右？

这么大的耦合常数看不到，所以有上面的问题。

难道这裂分是OH对他的裂分？如果这样的话，那就能说得过去了。

所以后面建议补充碳谱和质谱。

jwdxbjzh · 发表于 2010-11-28 22:28:33

谢谢版主。我去做一下C谱和质谱看看。

jwdxbjzh · 发表于 2010-11-29 00:10:46

氢谱中可能是溶剂的质子峰吗？

我的原料为亚磷酸，氯化铵，甲醛，合成氨甲基膦酸。磷谱是否是无机磷（磷酸盐）的谱图？我的原料为亚磷酸，氯化铵，甲醛，合成氨甲基膦酸。

jwdxbjzh · 发表于 2010-11-29 01:00:56

我得到的白色固体（氨甲基膦酸？）的熔点和文献值一致（310度左右分解，无固定熔点）。

louluv · 发表于 2010-11-29 08:45:57

以下是引用jwdxbjzh在2010-11-29 0:10:46的发言：

氢谱中可能是溶剂的质子峰吗？

我的原料为亚磷酸，氯化铵，甲醛，合成氨甲基膦酸。磷谱是否是无机磷（磷酸盐）的谱图？我的原料为亚磷酸，氯化铵，甲醛，合成氨甲基膦酸。

您的氢谱里没有溶剂峰，

虽然看到4.707ppm的峰位置与溶剂峰相近，

我以为您知道溶剂峰在哪里，

所以也没有问。

您如果对“氢谱中可能是溶剂的质子峰吗？”这个有疑问，

觉得您是不是没有找到溶剂峰啊，这样可能有问题，

建议上全图来看看。

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