找回密码
 马上注册

扫一扫,访问微社区

搜索
热搜: mestrenova
查看: 4354|回复: 2

[原创]HMQC-TOCSY

[复制链接]
发表于 2006-11-21 09:31:59 | 显示全部楼层 |阅读模式

HMQC-TOCSY

 摘自:汪茂田等<天然有机化合物提取分离与结构鉴定>2004

 在天然无结构测定中,NMR的一些标准实验如HMQCHSQCHMBCCOSYTOCSY等通常不足以解决复杂的结构问题。在HMBC谱中,某个碳与相关氢之间到底是2键、3键或是4键偶合难以区分,致使某些要解决的结构问题陷入僵局。 这是因为远程(long range )C-H偶合常数 nJC-H和碳-氢之间相隔的键数(n)之间没有简单的对应关系。2DInadequate(双量子谱)是图示碳骨架最好的方法,但通常是不实用的,因为需要大量的样品(>100mg)。HMQC-TOCSY(和HSQC-TOCSY)是一种图示连氢碳骨架部分的实用技术,它是组合了两个非常有用实验的联合脉冲序列。该实验的HMQC部分使氢和其直接相连的碳相关,然后TOCSY实验部分接力围绕质子自旋系统磁化。接力的程度取决于TOCSY实验中混合时间(mix time)的长短。

下图是几个反向异核 (inverse heteronuclear) 实验可以得到的信息图示:

 

 
7 H- s/ z0 Z3 {( C$ O8 T- }0 x; }
[此贴子已经被作者于2006-11-21 9:33:23编辑过]
* a; V3 p3 T8 u E+ l. P: R

本帖子中包含更多资源

您需要 登录 才可以下载或查看,没有账号?马上注册

×
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2006-11-21 09:33:53 | 显示全部楼层

HMQC-TOCSY技术对糖类(包括含多个单糖的皂苷的寡糖)结构的测定特别有用,它能够沿着碳轴展开糖质子的化学位移,甚至每个碳都可以和其直接相连的质子以及同一个糖环上的质子相关(相关实验结果的好坏取决于混合期的长短)。含有5个糖以上的皂苷,由于1H13CNMR信号非常拥挤,常规的H-HCOSYHMQC等难以归属NMR信号,有时不得不使用适当的化学方法(如部分水解),而采用HMQC-TOCSY技术则可以非破坏性地测定寡糖皂苷的糖链结构。寡糖皂苷的糖链结构的测定将糖残基NMR信号的归属部分讨论。

回复 支持 反对

使用道具 举报

发表于 2007-10-18 12:16:36 | 显示全部楼层

How good is it for aromatics?

回复 支持 反对

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 马上注册

本版积分规则

Archiver|手机版|中国核磁共振论坛

GMT+8, 2024-11-23 09:38

Powered by Discuz! X3.5

© 2001-2024 Discuz! Team.

快速回复 返回顶部 返回列表