[求助]手性位移试剂的用法用量

凝冰 · 发表于 2010-9-1 15:16:56

为了测定一个化合物的ee%，我在做核磁共振时按照文献的说法（文献上说用Pr(hfc)3确定的，但是没提用量，也没有加入位移试剂后的图谱和数据，只有加入前的图谱），在核磁样品中加入了0.5当量（是科大尤田耙的一本书中推荐的用量）Pr(hfc)3，但是得到的图谱，看起来显然是受Pr的顺磁效应影响太严重了，峰严重宽化变形，难以辨认，更没法计算ee%了

请问各位，我应该怎么做呢？

submarine · 发表于 2010-9-2 07:23:36

稀释再稀释

凝冰 · 发表于 2010-9-2 13:41:33

哦哦，好的

之前我只稀释到化合物1mg in 0.6mL，手性位移试剂2mg in 0.6 mL

我想再问一下，化合物和手性位移试剂的比例是否合适？有此问是因为，在CDCl3中，手性位移试剂的溶解度实在惨不忍睹啊

submarine · 发表于 2010-9-5 00:20:19

N年前看过别人加过, 没有注意其量, 只知很稀,当时用微量针筒加入, 不足时又加

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