Bruker 500仪器上NOE DS的操作问题

nicolsky · 发表于 2010-9-1 05:14:02

各位老师，参考了Bruker 的NOE 差谱操作步骤，有几点不解：
１.　既然选择了NOEDIFF实验，为什么还要通过做差来得到差谱，这样不和选择1D NOE实验一样了吗？似乎varian仪器的操作可以直接得到差谱。
２.　在优化power　level　时一定要照射峰消失才行吗？以前在学校用varian仪器时视乎都没有用到优化。
３.　选择非共振频率做参考谱时，为什么做出来的谱图除了溶剂峰什么都没有啊？
　　问的问题很初级见笑了。感谢指教。

nicolsky · 发表于 2010-9-1 08:05:57

换了下顺序试了下，实验２　noediff做非共振频率做参考谱，选择实验３noediff做选择性照射，为什么得到的谱图选择性照射峰为正峰，而另外有一个强的负峰，需要再和实验２的谱图做差吗？难道参数没优化的缘故吗？求大家指教。

谁帮帮我啊，感谢！

[此贴子已经被作者于2010-9-1 21:56:25编辑过]

submarine · 发表于 2010-9-2 07:21:16

(1)1D NOE实验是以1D脉冲系列完成NOE实验。其中包括NOEDIFF实验及1D Selective NOE(选择式1D NOE实验)。 NOEDIFF是透过差谱而得，Selective NOE是利用Shape Pulse，不必调Phase，不必相减直接得到NOE结果。建议直接做1D Selective NOE，结果更明确。(2) NOE Diff优化power　level时，不能使照射峰消失，只需很弱，有干扰即可。其结果应该是与照射峰在空间很近(相关)之峰强度(intensity)会增高。照射峰则因受干扰强度会减少。 (3) 参考谱做出来的谱图应该与正常氢谱一样，只是与照射峰谱有同样NS。经(2)-(3)，会得到NOE(正时向上)，照射峰向下。

nicolsky · 发表于 2010-9-13 23:45:50

不好意思，好几天　没有登录论坛了。十分感谢。还有如果我选择了noediff应该是不需要做差，直接得到差谱了吧。

submarine · 发表于 2010-9-15 00:35:55

要直接得到差谱, 做1D-selective-Noesy,非noediff. <(等等，您所谓差谱是指谱的结果，还是实验名称)>

nicolsky · 发表于 2010-9-15 07:21:54

我说的差谱指结果，noediff是Bruker程序中的实验名称。

这么说noediff得到的谱图做差才可以得到差谱，而１D-selective noe直接得到差谱是吗？哪么１D-selective noe要选用那个实验哪？谢谢了！

submarine · 发表于 2010-9-15 23:36:57

是的，noediff得到的谱图做差才可以得到差谱，而１D-selective noesy直接得到差谱。请问仪器是否配有gradient?会不会做BNMR(Basic NMR experiment)? 会不会做selective pulse calibration? 等等，论坛内如何分段?我用word 都糊成一大段。我整理好会回答。

submarine · 发表于 2010-10-11 23:26:49

1D selective-Noesy 做法: (1) 锁好场, Shim好, atma1H(or wobb 1H)， (2) 做个1H, 检查匀场状况， (3) 单单对要照射之peak做积分，然后用save as reg之icon(在integrate menu指令第6个) 储存范围， (4) 键入bnmr或键入butselnmr，选择 Selective，再选择Selective Noesy, (5) 注意:若有做过Selective pulse calibration，bnmr 才会自动计算此次要照射之peak所需之shape pulse 之能量， (6) 设定好rg, ns 即可开始做。

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