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查看: 2326|回复: 8

[求助]:我的羰基碳找不到了!谢谢啊

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发表于 2010-8-3 09:15:47 | 显示全部楼层 |阅读模式

专家朋友们,我最近做的C谱竟然少了一个C,也就是羰基碳,右面连一乙基,即**酸乙酯。

, e1 \9 T4 a8 x2 g: J. I3 A% v/ ~9 M

而没酯化和与其它醇酯化的两个化合物,二者都有羰基碳(170ppm左右),但在乙酯的化合物中却丢失了。

! k% r6 T" t, e6 | ]

MS,H-NMR均显示正常。

9 L; |* A% w" B/ u# \, D

而且,在CDCl3和DMSO中均丢失这个C。

7 Z( K0 n+ T3 s# m) r# q

 

$ k ~( w, V" }. W j$ d

如果才能把这个C给测定出来啊!

! E* B: N' {: K

谢谢啊

& S! g6 D- U1 V F' k

 

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发表于 2010-8-5 00:04:12 | 显示全部楼层
记得tuning和matching ,2 a* ?* o2 s+ ^1 d5 O5 L# @ 将D1拉长至 4sec试试看 J, |8 }/ T: X5 K V5 G
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发表于 2010-8-15 16:20:30 | 显示全部楼层
是否和其他羰基碳重叠,这样很常见。或者基线太高了。
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发表于 2010-8-20 17:06:11 | 显示全部楼层
可能是弛豫时间过长的问题,试试改变时间,或者换溶剂,比如氘代吡啶
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发表于 2010-9-5 13:38:47 | 显示全部楼层

可能重叠了,要不混换溶剂做谱。

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发表于 2010-9-11 08:27:26 | 显示全部楼层
不出示结构和图谱,可能有多种解。
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发表于 2010-9-22 04:38:53 | 显示全部楼层
我觉得弛豫时间太短了

 对于含有羰基的碳谱,我一般用zgig30或者zgpg30,即使如此,d1还是要设成5s以上
如果是一般的zg或者zgig碳谱,d1一般要设成一分钟以上,时间长了才能保证积分


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发表于 2010-9-26 09:00:48 | 显示全部楼层
以下是引用gd526在2010-9-22 4:38:53的发言:
我觉得弛豫时间太短了

 对于含有羰基的碳谱,我一般用zgig30或者zgpg30,即使如此,d1还是要设成5s以上
如果是一般的zg或者zgig碳谱,d1一般要设成一分钟以上,时间长了才能保证积分


& D# A: S, m( Y' Q6 h" f

如果是一般的zg或者zgig碳谱,d1一般要设成一分钟以上?通常做Q13CNMR也不需要如此长的D1啊。

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