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[求助]锁场值大幅度变化!!怎么办

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发表于 2010-7-21 11:03:11 | 显示全部楼层 |阅读模式
就是一般的1H NMR,匀完场后,也锁上了, 正常做样,发现做样的过程中,LOCK LEVEL 值不停的大幅度变化,有时候就锁不住,请问,锁场值这样大幅度变化是怎么回事啊?是什么原因引起的,怎么来调整?VARIAN仪器~
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发表于 2010-7-21 21:23:42 | 显示全部楼层
这个需要解释吗,lockpower太大了!!
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发表于 2010-7-21 23:53:13 | 显示全部楼层
将lock power减小, Lock Gain 亦减小, 另外读进一组比较理想之shimfile, 再去做Locking之动作, 对于不同溶剂, 稍微留意lock power之值等, 下次参考用
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发表于 2010-7-22 13:19:21 | 显示全部楼层
有时溶液粘度太大也会影响锁场
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发表于 2010-7-22 14:55:30 | 显示全部楼层
大幅度变化一般是因为lock power太大的缘故,如2楼说的
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 楼主| 发表于 2010-7-23 10:28:39 | 显示全部楼层
lock power值不大,和平时一样,在正常的范围内,换了不同溶剂的样品做 也是这种情况。。。。严重的时候自动匀场后也锁不上了,而且时好时坏
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发表于 2010-7-29 00:41:55 | 显示全部楼层
读进一组近期之标准shimfile, 用D6-acetone,or D6-C6D6, or D2O S0 _7 _$ Q4 W4 T6 F9 [3 X, K 置入probe中,未locking前,观察氘场之ringing pattern, 注意 LOCK Phase亦需正确。锁锁看,不行时做系统之shimming, 作lineshape test,匀场不佳时,不好lock,若非此因,Lock Channel 可能需要修理。( P! {9 [4 b: I5 g6 P/ b9 J
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发表于 2010-7-29 07:39:25 | 显示全部楼层
另外,若用含2种不同之D-之Solvent(如 CD3OD,Pyridine,Toluene)等, 若锁场在中间亦会晃,需要于锁前将Field往旁边靠,确定只锁到一支,往左靠或往右就看要锁那支
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发表于 2010-8-3 10:15:24 | 显示全部楼层
如果如你所说,“匀完场后,也锁上了, 正常做样,发现做样的过程中,LOCK LEVEL 值不停的大幅度变化,有时候就锁不住”,这属于正常现象。
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发表于 2010-8-27 16:29:53 | 显示全部楼层

是不是你实验脉冲的原因啊,是正常情况,有些实验像noesy,tocsy等还有做压水峰后的采样也有你说的这种情况。

6 T. {" k4 D4 ~$ G M5 y

呵呵,不知道说的对不对,我也是菜鸟,就当共同学习吧!

N& U/ ?6 _- w5 j

轻点儿拍啊

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