[求助]有关水分子的氧17谱测定？

arfang1023

各位老师，我最近做了一个有关水分子O17的实验，因为之前也有看到讨论说测氧谱可以不加氘代试剂直接扫描（不锁场），但两次测得的氧半峰宽值会有些差别。是不是因为没有锁场的原因呢？那做氧17谱到底要不要加氘代试剂？加什么氘代试剂会好一些？恳求各位专家给予解答！

arfang1023

谢谢老师！我之前看过有个帖子说：

 

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“检测 17O NMR 时，必须去除 lock cable，检测氧谱不需要也没办法锁场和匀场，我们这里一般以H2O(17) 为外标定为零。H2O和D2O的化学位移差为-3.20 ppm，氧谱检测的化学位移范围可达1200 ppm 左右。”

 

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那是不是说如果我只是测量水分子的O的半峰宽的话，可以不加氘代试剂？但如果要保证O的半峰宽值在不同时间测定的值重复性很好的话又必须加氘代试剂方便锁场？场一定的话同个样品在不同时间测定的半峰宽的值也是一定的么？

[此贴子已经被作者于2010-7-2 14:05:06编辑过]

submarine

做氧17谱加氘代试剂或不加氘代试剂都可.要加氘代试剂就加没有O的会好一些, 如C6D6, CD3CN, D-Toulene,(若怕干扰,可用毛细管装好, 用teflon seal缠好(当spacer)置入NMR试管中) 半峰宽值受匀场, 5 J3 t( W2 E* t温度以及空气中溶入之氧影响.故测得的氧半峰宽值会有些差别 : Z/ Z) V. a! q4 N) F& ~9 F

arfang1023

以下是引用submarine在2010-7-3 16:33:38的发言：
做氧17谱加氘代试剂或不加氘代试剂都可.要加氘代试剂就加没有O的会好一些, 如C6D6, CD3CN, D-Toulene,(若怕干扰,可用毛细管装好, 用teflon seal缠好(当spacer)置入NMR试管中) 半峰宽值受匀场, 温度以及空气中溶入之氧影响.故测得的氧半峰宽值会有些差别

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