另外一个1D氢谱，高手帮忙看看，非常感谢

richen0553

另外一个1D氢谱，高手帮忙看看，非常感谢

注：样品TLC在254nm下只有一个点，但是从NMR上可以看出样品不纯。溶剂为CDCl3.

 

1D氢谱如下：

 

 

2 ]0 Z; H' a0 J5 F& ^5 K1 y4 V/ K

 

1D氢谱的源文件如附件 

 

MS（ESI-Pos）如下：

- ~) F* h; G: p) a0 F- B

 

, ?! j U: ]3 @0 P- a, `

; c- e2 n$ ~" K0 g1 y0 ]8 N

 

MS（ESI-Neg）如下：

 

7 G8 Z. k4 f5 n9 Z- Q

7 d+ l+ s! s6 I8 u6 o. ~' \

 

6 B+ ]7 l4 O4 K

我推断的可能结构如下：

/ _" a; }. v, Z+ j5 h

 

  

 

+ I; `- i0 G3 i3 Y

相关的文献如附件：

4 _% t/ o$ b1 T+ M$ M. T

[此贴子已经被作者于2010-6-26 18:25:18编辑过]

- x0 v6 W }; j& F* X; Y* e; m

louluv

分子量是316？

化合物确实不太纯，

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-26 13:03:39的发言：

分子量是316？

化合物确实不太纯，

分子量应该是600-750

 

0 c$ d+ m& ~" h8 ]; }6 M0 w

分离出来的只有10mg左右，直接寄出去做样了，只好等寄回来再处理一下下[em06]

 

, e, V# K" g# w2 F7 o7 n

谢谢louluv版主老师

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-26 13:51:51的发言：

以下是引用louluv在2010-6-26 13:03:39的发言：
9 g* e1 p3 E9 w6 |- V3 {1 a

分子量是316？

化合物确实不太纯，

, {6 [/ ^8 R6 o, Y' M7 }: G( b) y

分子量应该是600-750

' H$ R/ L% s# c; |. L$ ^) W

 

分离出来的只有10mg左右，直接寄出去做样了，只好等寄回来再处理一下下

 

, Z, A7 o& k# w# X2 E) L) R

谢谢louluv版主老师

" F# p* l ]2 q. }; @$ [

 

 

 

4 J( }- y3 p" x

嗯，是我看差了。

您两张质谱图都标记为：MS（ESI-Pos）

) U; z" x' u8 ~- t

我看到第一张里有317，第二张有339，以为是M+1与M+23，呵呵。

您第二张图是负离子模式ESI吧？

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-26 16:43:26的发言：
9 d$ t- ?# [. a) z+ P+ ] C

 

6 W) c; ?7 [1 A- Z8 w) q; o& k

 

 

嗯，是我看差了。

# J% D: k N! T3 ]# o

您两张质谱图都标记为：MS（ESI-Pos）

) @0 i+ C x7 u- m$ h; t' c

我看到第一张里有317，第二张有339，以为是M+1与M+23，呵呵。

您第二张图是负离子模式ESI吧？

0 m1 p# U. J- q( Z. }

第二张是负离子模式的ESI,我直接复制过去，忘了修改了[em04]

n; U; ?& q1 H! A# f) m# u8 X$ s

谢谢louluv老师指点，已经修该过来了

celan

谱线密集区应该横向放大。

richen0553

以下是引用celan在2010-6-28 11:18:18的发言：
谱线密集区应该横向放大。

5 [1 F( f D$ B, z W5 x+ }

好的，谢谢celan超版老师

6 `9 Q) Y4 J2 U* R8 Y: f/ @

纯化后的NMR再按照您指导的方法

richen0553

纯化后的一维氢谱

 

5 Q9 D6 j0 m3 q. L' v3 {

* B6 Q1 C, X1 L

 

$ @) c4 E6 n$ f, l3 n

 

4 Q% }. }& ^" R ^

 

 

低场区放大，芳环上应该是20个氢

) V3 p$ q5 V! r* ^% ~' X

 

5 @# ?' V2 K* s( [$ \, E

 

 

( u+ q( @4 a& t1 _. q

 

+ @! e* v' a% [6 T: x

 

LC-MS(ESI)的LC图谱，本来想做ESI+APCI的，但是检测单位的APCI配件丢了一个[em53]

9 D. M, w0 _+ B# y5 N# G, |* X

 

6 h* R% l- F4 R1 A8 h$ b. {

* k4 {5 I. H" `0 ~# H

 

! ?/ Q) C4 b! H- A* K' N

 

 

3 p& A7 C6 Z9 b4 J: R! u# r4 {

MS图谱，从LC-MS上的TIC上看，此物质虽然含量很高，但是离子的响应不好，TIC上离子源很少

 

. e+ X2 p0 p+ S# i

 

! s5 @* f# U5 p4 r; X* _

 

[此贴子已经被作者于2010-7-20 15:16:32编辑过]

/ ^$ _# ]1 T% P5 P3 R' m# h

richen0553

从MS上看分子量可能是592

 

9 w$ D5 l9 l4 P5 d% n# m% \

即M+18

richen0553

氢谱中接近四甲基硅烷的封有没有可能是溶剂引入的？

) T. N- `2 |6 H7 S7 }$ n9 z

我是将化合物爬大板分离后（乙酸乙酯和石油醚做展开剂），再用二氯甲烷在超声波下解吸附。

. @( s) n3 w3 C5 b( o

用的是分析纯的500ml瓶装的，沪试

9 G7 p4 D$ l9 C7 l( a0 \

 

% @ _- M9 q; V; E& w

[此贴子已经被作者于2010-7-20 15:26:30编辑过]

1 U: \4 n2 z! w3 G) a) z