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求助:苯并咪唑类物质NH在氢谱中没有峰

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发表于 2010-4-24 20:42:51 | 显示全部楼层 |阅读模式

请教各位高手

) \5 t( L6 n9 q# _- q6 B

在2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑与马来酸酐合成的酰胺酸中,氢谱检测为什么没有咪唑上的NH的峰

1 H0 W+ P, ~0 E' I- T% H5 G

 

. p- e# Y, N* {- D% F! N

 

, s( N" _" Y, V. f6 |0 t: Q

谢谢了

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发表于 2010-4-24 20:52:34 | 显示全部楼层

氘代试剂是。。。?

0 z0 \3 H% w# I+ k

活泼氢看不到也是经常有的事。

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发表于 2010-4-26 13:14:02 | 显示全部楼层
DMSO溶剂有利于观察活泼氢
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 楼主| 发表于 2010-4-27 17:45:39 | 显示全部楼层

用的DMSO溶剂

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发表于 2010-4-28 12:45:23 | 显示全部楼层

活泼氢观测不到,原因应该很多吧。

- ^' u! \9 o- Z

我知道的有,

* {8 s. I; H2 L6 K6 Q0 C

1)可能DMSO中含水过多,不够干燥;

" V+ @3 `/ }1 j+ L( @' w. M

2)活泼氢出峰位置,很多活泼氢在DMSO中的出峰位置要比CDCl3要低场,如果谱图横坐标的范围不够大,可能观察不到;

; ?" y2 @: n! r, ?7 ]

3)峰形,活泼氢经常是宽峰,有时,特别是N上的H,峰很宽,很低,与基线高度差别小,不注意的话,可能没发现。

" ~& _( C% G6 g' D" P4 y- z" V

……

: {' {4 W5 h% a/ V4 X7 N* B

在没有谱图和其他信息的情况下,挺难说是什么问题,而且活泼氢看不到,也是时有发生。

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