找回密码
 马上注册

扫一扫,访问微社区

搜索
热搜: mestrenova
查看: 2524|回复: 5

【求助】一个有挑战性的问题---从核磁中看活泼氢,望有高手能解决,非常感谢

[复制链接]
发表于 2010-4-12 17:00:34 | 显示全部楼层 |阅读模式
我想用核磁的方法测一个氨基酸(例如L-组氨酸)的活泼氢的位置,这个氨基酸只溶于水,不溶于其他任何有机溶剂,这样的话推测氘代溶剂就只有氘代水能胜任了,但是加了氘代水的话活泼氢的踪影都看不到的,因为都被氘代掉了,综合上面的原因以及我看到的一些文献,于是我采用双管法,里面的核磁管加:氘代氯仿,外面的核磁管加:水和L-组氨酸,以及DSS作为内标,满心欢喜的拿起做核磁,结果让我很失望:水峰太强,即使是峰拉的很高依然看不到活泼氢的峰!
很郁闷,求助,问了很多高手都不懂怎么办,看过一篇论文说可以在水中加入氘代水,9:1,试过也不行,知道的请帮帮我,谢谢!

回复

使用道具 举报

发表于 2010-4-12 17:32:43 | 显示全部楼层
用DMSO不行吗?/ c8 q1 s) T4 ?5 W% A+ o3 ^/ b
回复 支持 反对

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2010-4-12 18:05:56 | 显示全部楼层
L-组氨酸完全不溶于DMSO啊
回复 支持 反对

使用道具 举报

发表于 2010-4-13 11:28:03 | 显示全部楼层

一个有挑战性的问题?实际是个选择合适的NMR溶剂问题,D2O当然不符合你实验的要求。

! J- b2 g# i8 U( X

L-组氨酸难溶于DMSO,但在甲醇中有一定溶解度,也可以试试在吡啶中的溶解度。

回复 支持 反对

使用道具 举报

发表于 2010-4-14 21:54:11 | 显示全部楼层

1.水峰太强,即使是峰拉的很高依然看不到活泼氢的峰!

5 ]: o% G" @' v- X( m

水作溶剂要压水峰。压水峰的效果和方法的选择有很大关系

" v' o# I4 b% ?7 a8 D- u& t( r

 

& Z# `4 G& h& Z$ |. C' G, s" j6 F

2.在能很好压水峰的前提下,我倒觉得可以试试以水作溶剂,滴加重水。

回复 支持 反对

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 马上注册

本版积分规则

Archiver|手机版|中国核磁共振论坛

GMT+8, 2024-11-24 08:33

Powered by Discuz! X3.5

© 2001-2024 Discuz! Team.

快速回复 返回顶部 返回列表