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[求助]测31P谱时,要加磷酸做内标,加多少量呀?磷酸做外标不用自己弄吧

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发表于 2010-3-12 20:50:53 | 显示全部楼层 |阅读模式

测31P谱时,要加磷酸做内标,加多少量呀?

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另外,如果是用85%的磷酸做外标,是不是核磁室给弄外标,不用自己弄吧?

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[此贴子已经被作者于2010-3-13 16:20:25编辑过]
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 楼主| 发表于 2010-3-13 16:23:38 | 显示全部楼层
如果是用85%的磷酸做外标,是不是核磁室给弄外标,不用自己弄吧?
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发表于 2011-12-20 21:05:06 | 显示全部楼层
您好,请问用稀释后的磷酸做外标可以吗。还是一定要用85%的磷酸呢。另外,用磷酸二氢钠水溶液做外标可以吗。
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发表于 2012-9-12 19:07:52 | 显示全部楼层

 

6 n1 `1 N- r @# X

稀释后的磷酸也可以. 但是何必稀释? 购买来的磷酸就是 85%, 浓度愈浓检测愈快, 不必故意稀释. 理论上浓度不同会有 "浓度效益" 影响化学位移, 但是其影响有限. 溶剂效应 >> 浓度效应 ~ 温度效应

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磷酸二氢钠则是不同结构的化合物, 化学位移截然不同.

2 }- i1 P, c; b" Q: G8 W3 f# Z

如果实验室没有磷酸, 以磷酸二氢钠做为外边自然也可以, 但是在报导数据是需要说明清楚. 不过可能有些评审不会放过, 不希望这种不规范的事常发生. 可能会要求重测, 或和磷酸比较, 平移校正好化学位移.

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   另外, 一般不鼓励将磷酸做内标. 怕质子化某些氢, 或和反应物反应, 也不好回收样品.

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