混合溶剂的图谱解析

toosong · 发表于 2010-1-29 15:39:57

我最近做了一个嵌段共聚物的核磁，溶剂采用CDCl3和CD3OD的2：1的混合溶剂，在有一个图谱中，CDCl3的峰的位置在7.3几，很正常，但是TMS的峰小于了零，好像整个图谱都往高场移动了。另外的图谱中CDCl3的峰变到了7.5几，TMS的峰在0，请问下各位，出现这种情况的原因是什么，为什么两个图谱会不一样？混合溶剂锁场是怎么一回事？还有一个问题，一个季碳原子上连了一个溴原子和一个甲基，假如将这个溴原子换作一个羰基，对季碳原子上连的甲基的位移的影响大吗？

celan · 发表于 2010-1-30 15:39:58

一般尽可能不用混合溶剂，除非迫不得已。

一个嵌段共聚物溶剂用CDCl3和CD3OD的2：1的混合溶剂，说明该聚合物在CDCl3中溶解不满意，建议用DMSO-d6试试。先用DMSO试试溶解情况。

toosong · 发表于 2010-1-30 17:59:28

正因为DMSO不溶，才迫不得已用混合溶剂。这给后面做GPC也带来了麻烦，据我所知，混合溶剂作流动相的GPC难找啊

celan · 发表于 2010-2-1 09:42:44

是聚酯类吗？

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