[求助]氢谱解析

xsfh1

400MHz核磁，DMSO溶剂，20度测定

G" d% ^0 ^8 @

由于样品量加的比较多，所以把溶剂峰快压没了，2.51处是DMSO的峰

0 p/ p( D' ~( {' @( u6 _ L

化合物比较简单，但本人解谱比较菜，请战友指教

 

# ?" u8 [! c' P, G3 b, x9 f

初步推断1-2ppm处为3-H，3.26ppm处为4-H，3.51ppm处为1-H和2-H，4-5PPM处为三个羟基，不知这样对不对？

% L9 O8 m, b% z% c. X

 

另外，还有不理解的就是1-2ppm的3-H受2-H和4-H偶合，似乎应只裂为4重峰，可为什么会这么复杂；同样还有3.26ppm的4-H只受3-H的偶合，也应只裂为3重峰；还有就是3.51ppm处也较复杂，为什么会裂成这样，请战友指教，谢谢！（上方为放大图）

8 ~/ i4 k4 F, S, g

[此贴子已经被作者于2010-1-20 13:49:44编辑过]

; \6 l, a. C/ t# x

louluv

如果是您所说的结构的话，1-C是手性碳，1，3-CH2上的两个H化学不等价，裂分起来当然很复杂。

可否具体说一下您是怎么推断出这个结构的吗？

 

0 a! K- E0 J2 k0 v: T" ^! x# F

另外，如果您把4-5ppm的峰推断为三个羟基，应该做一下重水交换来确定比较好吧。

如果没有其他信息，应该做一下碳谱或者其他的，单是氢谱有点单薄。

3 W) T. {$ _9 e# h

但是如果您已经有关于这个化合物的一些信息，那就另当别论了。

xsfh1

以下是引用louluv在2010-1-15 8:50:11的发言：

如果是您所说的结构的话，1-C是手性碳，1，3-CH2上的两个H化学不等价，裂分起来当然很复杂。

# W) F; E/ V) u' D2 E

可否具体说一下您是怎么推断出这个结构的吗？

. g6 n# s5 ?$ C* y9 Q

 

S/ r1 U6 ?. G$ a& d

另外，如果您把4-5ppm的峰推断为三个羟基，应该做一下重水交换来确定比较好吧。

) i6 @" S+ e5 X) D) T* D4 S

如果没有其他信息，应该做一下碳谱或者其他的，单是氢谱有点单薄。

但是如果您已经有关于这个化合物的一些信息，那就另当别论了。

5 A- a C& h; N1 M! d

 

* [ P; ^" |, y

这个化合物是自已合成的，它的原料已确证结构

/ u K$ _& S. |3 d8 z4 D ?6 ?: Q1 j

这个化合物除了测1H NMR外，还测了高分辩质谱

所以根据以上初步确认为该化合物，不知这样只依靠1H NMR和HR-MS能否最终确认？谢谢！

louluv

嗯，那建议您还是要做一下重水交换，证实4-5ppm的是羟基。

至于能不能确定，不知道您说所得的具体信息，不过听起来应该问题不大。

8 \4 {& }6 E0 U. b. J

 

6 U+ S; L2 \% ]" I R- J. t' l

至于为什么

7 Q r) O! C7 R9 r Y

1-2ppm的3-H受2-H和4-H偶合，似乎应只裂为4重峰，可为什么会这么复杂；同样还有3.26ppm的4-H只受3-H的偶合，也应只裂为3重峰；还有就是3.51ppm处也较复杂，为什么会裂成这样，

* S- M( g l. u+ z$ k

除了1-C是手性碳，1，3-CH2上的两个H化学不等价外，1,2,4位上的OH也对相连接的碳上的H有耦合，因此，裂分比较复杂，如果没有活泼氢的耦合，谱图应该会简单些。

 

xsfh1

以下是引用louluv在2010-1-15 16:42:28的发言：

嗯，那建议您还是要做一下重水交换，证实4-5ppm的是羟基。

至于能不能确定，不知道您说所得的具体信息，不过听起来应该问题不大。

% E3 X& z1 B$ ^7 ]9 K! j L

 

至于为什么

1-2ppm的3-H受2-H和4-H偶合，似乎应只裂为4重峰，可为什么会这么复杂；同样还有3.26ppm的4-H只受3-H的偶合，也应只裂为3重峰；还有就是3.51ppm处也较复杂，为什么会裂成这样，

# W! ?5 r5 H, i1 e5 d& A1 x3 T' P

除了1-C是手性碳，1，3-CH2上的两个H化学不等价外，1,2,4位上的OH也对相连接的碳上的H有耦合，因此，裂分比较复杂，如果没有活泼氢的耦合，谱图应该会简单些。

v( X: z5 o6 \; F: |4 {

 

t; h. |/ b( |" X; C

学习了，多谢！