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帮我分析个谱图

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发表于 2010-1-12 13:36:05 | 显示全部楼层 |阅读模式

哪位大侠帮我分析一下这个谱图,溶剂:氘代DMSO

6 u- q, y4 _; a c" u

 

9 P" c) d+ z0 V






& b* {( ~ m6 C3 Z' W: F+ B' }1 {2 D. W
[此贴子已经被作者于2010-4-6 19:42:27编辑过]
$ U* B) q2 K0 x; _1 w+ |& |

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发表于 2010-1-12 14:28:39 | 显示全部楼层

除了活泼氢外,看起来像是没错。

- T0 w5 s6 e# ~8 t, O. N8 ]7 B8 P6 c3 ]

2.53那里好像有一个峰与溶剂重叠了,不清楚的话做个碳谱确认一下。

! Y% G, {& e, J6 i3 I( Z

8.0与9.5附近是不是有2个小的宽峰呢?这里看不清楚。

0 B6 m& N! D4 s3 _- y2 B2 n

您拉高来看看是不是有,再积分看一下积分面积。

9 {7 L/ Z! }- H& B+ a
[此贴子已经被作者于2010-1-12 14:43:03编辑过]
! T" z+ z# O! T4 q
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 楼主| 发表于 2010-1-12 15:01:37 | 显示全部楼层
拉高之后发现:8.0和9.5之间也没有峰,9.6的峰积分才0.07。胺基氢和羟基氢总感觉不能归属
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发表于 2010-1-12 15:12:11 | 显示全部楼层

好像活泼氢不要求归属的吧。

2 K/ M. K8 D# f4 X; L( G0 {

而且本来活泼氢出不出峰就不是能保证的事。

9 p- z ]7 G* @- j- M/ R

如果您一定要证实活泼氢的存在,看到它们出峰,用含水较少的DMSO再做做看。

7 T9 E4 r1 ^" G( l

或者再想想别的办法,如红外,应该很容易看到羟基与酰胺H的峰吧。

3 \0 T* I* Q9 k% p7 _8 r

 

$ f" ?/ G2 T% M: x& v1 `" H

 

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 楼主| 发表于 2010-1-12 15:18:52 | 显示全部楼层
哦,那我试试红外,一直不知道氘代DMSO会含水,我一直在想我把样品蒸的挺干的,怎么会含有水峰。非常谢谢 : X' B& T$ @% F: |: s
[此贴子已经被作者于2010-1-12 15:20:29编辑过]
2 M& k$ r) }4 S
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发表于 2010-1-12 15:23:03 | 显示全部楼层

一般做核磁,只要不太过,DMSO含水量多不多也不重要吧。

4 m9 S3 m% p) O( `3 X# ~# y" a

但是含水量多了,活泼氢却会受影响。

' y5 V& p% K3 y% O

DMSO含水量的多少,3.4的水峰可以看出来。

4 ~4 D. E1 u+ ?9 G$ A

 

, Q2 ^4 b" a1 C
[此贴子已经被作者于2010-1-12 15:29:14编辑过]
7 _: D% |; v: a9 M8 c
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 楼主| 发表于 2010-1-12 15:28:27 | 显示全部楼层
哦,原来如此,含水确实挺多,自己积水峰积出6.7 # ?- Z8 p# U* W, g) m1 F& p) w
[此贴子已经被作者于2010-1-12 15:30:53编辑过]
7 C$ n* R$ J2 }
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发表于 2010-1-12 21:57:31 | 显示全部楼层

好像含水量也不是非常大吧。

$ F* W. J1 C" u$ B' p' u

有时活泼氢的出峰非常宽,只是看到出峰处,很宽很宽的鼓包,看不到明显的峰,这种活泼氢的峰还是很难判断的。

Y. v+ b5 w! L L$ l4 Z$ Q
[此贴子已经被作者于2010-1-12 21:58:12编辑过]
8 `& u3 I' K$ @. R1 D$ |6 }6 u' Z
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发表于 2010-1-13 09:50:54 | 显示全部楼层
好像谱宽不够。。。我觉得你的羟基氢应该在12以上。。
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发表于 2010-1-13 11:24:54 | 显示全部楼层
结构不是有三个甲基吗?图谱上怎么只看到两个?
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