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热搜: mestrenova
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发表于 2009-12-18 12:38:35 | 显示全部楼层 |阅读模式
这是我不同时间合成的产物做的图谱。烦劳各位大侠帮帮忙。一是我没解析出图谱,二是各位看后还请多给我些建议!小弟在此多谢了!

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发表于 2009-12-18 15:09:41 | 显示全部楼层
自己合成的东西,应该给出预期结构。
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发表于 2009-12-18 16:41:03 | 显示全部楼层

您的化合物是纯的吗?或者说您的化合物纯度如何?

6 s+ Y* q: G7 M* c% I

附件里的是您用吡啶做的H谱,吡啶不是应该有3个峰吗?而且看化学位移值好像也不像是氘代吡啶的。另外水峰不是在5.0ppm吗?看您的好像在5.5-5.6那样子,不解。


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 楼主| 发表于 2009-12-21 13:02:58 | 显示全部楼层
实在对不起各位!上次的图谱是我急着给老板结果所以处理的毛糙些。上面这位大侠说的对,氢谱最左边的三个峰是吡啶峰,紧接着吡啶的是水峰。当时我没定标,所以才出现这位大侠说的水峰位移不对的情况。实在是对不起啊!以后小弟会小心些!不再给各位造成这种不变!还望各位海涵!
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 楼主| 发表于 2009-12-21 13:07:31 | 显示全部楼层

关于celan提出的问题,我们因为不解原料的氧化物(怀疑是聚合物),所以将该氧化物进行降解。降解到最后我们分离纯化得到现在的产物。所以产物的具体结构是不清楚的。我们也只是推测了一下结构,但是图谱和结构不符!

9 c1 i( ?7 k! x0 M4 C" L$ R! C( v

关于louluv提出的产物的纯度问题,我只能这么回答:我们点板后得到的产物,是一个点!质谱重现性很好!因为产物有点黏,所以没法进行另外的测试以判断它是否纯!

2 [. A/ v' w7 r

谢谢两位大侠了!

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发表于 2009-12-23 10:17:42 | 显示全部楼层

看起来您的化合物好像不纯。

8 j! r4 I) I' F

我想知道您用不同的展开剂来点板,是不是也是一个点?

( r# p4 _" }2 }8 P4 S0 Y4 S

不同时间做的产物点板高度是不是一样的?我的意思是在同一块板上。

* [; f) M/ a6 \& A3 E

看样子您已经有质谱图了,您所说的重现性很好,所指的是?

5 O7 e8 y4 Q4 |* c

而且用质谱是如何看出化合物的纯度的?

0 Y& @4 M; c* q' R; I

 

. J- }! X+ c! s8 a* }8 V7 q

看了11月用甲醇与DMSO所做的两张谱图,想知道您做的产物在这些氘代试剂中的溶解性如何,有些怀疑在某些氘代试剂里,产物的溶解性不好,产物也不是很纯,有些氘代试剂里,溶解的是产物,有些氘代试剂溶解的是杂质,有些两者都有溶解,而且本身不同时间做的化合物也不知道是不是完全一样的。仅供参考。

( v) {: Q) b0 Y) c

 

" v' t5 l& |# {+ {9 O3 B: `$ O

如果可以的话,请尽量提供有关您所做的化合物的信息,比如原料,如何反应的,质谱图等等。

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 楼主| 发表于 2009-12-23 11:16:56 | 显示全部楼层

不同时间做的产物点板都一样,我用不同的分离板不同的展开剂,结果都是一样的高度,一样的Rf值。

. m3 S$ f a$ y* B3 k, F0 S1 [

产物质谱图重现性好是指每次都是那几个大峰都存在。我知道从质谱图是无法判断产物纯度的!但是目前我们只能从点板和质谱重现性来判断了,尽管我知道这个很牵强。

9 U8 O0 v6 f: x* {) z! ]3 z

我知道固体产物是否纯,应该进行熔点测试,这是最基本的。

% p) T9 T) D- d4 K0 t; l X

不过还是谢谢您的建议!您说的不同氘代试剂溶解的是不同的成分或是溶解两者,这个我倒是没考虑过。不过就如您说的,我也觉得DMSO和吡啶溶解后做的图谱不一致,不清楚是不是您说的这个原因!

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另外,您要求的原料,反应等,恕我不能满足!还望谅解!

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 楼主| 发表于 2009-12-29 10:56:26 | 显示全部楼层
哎,郁闷哪,什么时候才能结束呢?
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