求各位高手帮忙解谱-重新上传C，H谱，谢谢

doyle

如题：

刚刚合物的解谱问题。附件中是做的几个谱和自己初步认定的化合物，请老师们帮忙看下解谱有哪些错误之处，谢谢！

[此贴子已经被作者于2009-12-9 15:51:17编辑过]

, L9 H z2 [3 `$ N

celan

图谱上缺少化学位移值。13CNMR要重新测定。

doyle

上面的谱图是自己用解析工具做出来的，化学位移纸板的有，等下传上来

& h/ U. y* |' M. L0 t, d( O5 ?

请celan老师帮忙再看下奥

' x: d- d/ U! C6 e: J9 i5 U

 

louluv

为什么不做dept呢？

170ppm的羰基峰高度挺大的，ms和CH3的高度相等，这是正常的吗？

140ppm的是唯一一个C=C双键上的CH吗？可是为什么C-H相关里看不到相关峰呢？另外这个H在H谱中的位置是？

 

doyle

问下，dept对化合物有影响么？

 

louluv

嗯，没有影响。我只是觉得DEPT比C-H相关容易做些，就说了一下，跑题了，呵呵，与您的解谱意义不大。

" V4 L! k* J, p% V4 f

只是觉得好像140ppm与169ppm处有些奇怪。

/ Q6 m* s1 B7 X" I6 D# f* N

[此贴子已经被作者于2009-12-2 21:47:12编辑过]

mslab

峰形 化学位移 峰面积 归属 H-H相关 C-H相关 g0 t, ?4 c' G2 \+ zd 5.983 1.000 15a 2.789 118.298 2 p5 Q+ ?& z( o* v& [1 @4 q) Cd 5.572 1.000 15b 2.789 118.298 ( k5 W; l4 y3 Jd 5.280 1.000 10 1.608,4.567 120.709 4 Q2 W6 v, J) Us 5.004 1.000 14a 4.762 109.937 1 j( k( q3 Y( E0 V a1 A) Qd 4.941 1.000 4 4.010 126.000 s 4.762 1.000 14b 5.004 109.937 * n3 W0 j6 D+ ~" b, j( Nd 4.567 1.000 2b 3.700,5.280 74.014 6 f, @" m% D% u j# E% y) f4 w: W! Ps 4.515 1.000 9 5.280，2.789 79.905 d 4.010 1.000 7 1.907 40.929 ' D5 z8 t5 `. l0 o2 a6 o 3.700 1.000 2a 74.014 s 2.789 1.000 8 5.983，5.572，4.514 48.131 , J7 P1 p( W) A' Ds 2.490 DMSO d 2.231 1.000 3b 2.789,1.488 25.895 d 1.907 3.000 3a,6 3.700,4.010 41.495 # I- h# b' a- M. X- T* {' s$ bs 1.608 3.000 13 2.231,5.280 11.627 化学位移 归属 9 V+ k- O+ U( `6 H/ ]169.899 12 149.947 5 + h2 S- i' z5 x* B% H/ R147.800 1 140.322 11 126.000 4 1 A& O3 J/ r1 T) [# [3 q( j120.709 10 118.298 15 9 \) a5 a8 _, y109.937 14 " B2 i$ `+ U0 `; o& _79.905 9 - M: K# ^6 H4 U74.014 2 48.131 8 ( N) H( C. G0 D( \41.495 6 40.929 7 + w! Y/ T, s1 l* I4 F25.895 3 5 b% @, M& f3 n11.627 13

doyle

谢谢，大部分是对的，我现在看自己的结构可能推错了呢

nmrman

看看是不是这个结构。

另：你的C-H谱太难看，可能是处理参数不对，还应该做一下HMBC，重新做一下C谱，多累加几次。

0 P6 y. o0 V* A5 P/ E

 

[此贴子已经被作者于2009-12-6 9:34:12编辑过]

: [! a" F/ g: w4 |& f

nmrman

C-13和H-1的归属（C-8的峰太弱，在C-H相关中看不到），有意思的是C-7，8，9，10，14（结构中的红色部分）峰都为宽峰。

6 D* I7 @# B+ q