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[求助]碳谱中有一个CH2在180ppm?

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发表于 2009-10-26 21:04:48 | 显示全部楼层 |阅读模式

 各位大侠,我得到几个产物,其谱图令人费解,其中一个化合物的DEPT谱中有个CH2在180ppm,另外一点就是我几个化合物的碳谱都有一个共同的特点,就是在162ppm附近有一组峰(貌似裂分的四重峰,但是去偶谱不应该有裂分啊),是不是这是一个比较特征的基团?请各位高手指教

( f7 o& @0 J& c5 A7 ^

第一个图是DEPT,第二个图是碳谱,第三个图是碳谱位于162ppm处的放大图。



0 ?+ N) s( w _* @9 D
[此贴子已经被作者于2009-10-27 9:17:33编辑过]
5 @8 S8 z l' c# `* H" l( q

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发表于 2009-10-27 08:16:48 | 显示全部楼层

对氢原子去耦后如果还有裂分的话,就要考虑其他原子对C原子的耦合,要么就是这堆信号不是由耦合裂分而来,本来就有那么几个碳原子的信号。

) c& h! ~+ f% @/ c% B" ?( p' L. ?

至于你的DEPT,感觉不大对劲,碳谱上10-20ppm处的信号怎么没有在DEPT上体现出来?

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 楼主| 发表于 2009-10-27 09:44:03 | 显示全部楼层
以下是引用hepuwu在2009-10-27 8:16:48的发言:
' {) P2 T8 `7 e% K5 S/ R

对氢原子去耦后如果还有裂分的话,就要考虑其他原子对C原子的耦合,要么就是这堆信号不是由耦合裂分而来,本来就有那么几个碳原子的信号。

' w0 E& g8 d, m8 l& v9 F

至于你的DEPT,感觉不大对劲,碳谱上10-20ppm处的信号怎么没有在DEPT上体现出来?

8 [' k0 p, r2 ?2 a

感谢hepuwu的回复,我也感觉不应该是裂分,应该是一组特征基团的信号(5个样品在162ppm这个地方都有相似的信号),附图我已经修改,昨天把图贴错了,抱歉。

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发表于 2009-10-27 11:15:37 | 显示全部楼层

还是觉得碳谱180ppm处不可能有CH2,因此强烈怀疑您做的DEPT谱。

( {7 P: Q( H, q) C

160ppm的四重峰(暂且认为是吧),

# ]0 u* Q! S1 I, F3 i

看您昨天贴的图,是用400M做的吧,耦合常数应该是35Hz左右,

7 S4 g& \* }. r! I: N3 P( J8 N

所以怀疑是CF3C(=O)OR这样的结构,

0 C0 @. n8 C0 s- I, c0 Z9 s/ E2 R$ }

酯基的碳原子被CF3的三个氟裂分为四重峰(2J),

: T! _; ?5 L' l/ U

这样的话应该说110-120ppm附近还有一个CF3的碳原子的峰,也是被3个F裂分为四重峰(1J),

3 k$ h9 ]3 k( h3 n

看您的谱图,好像110-120之间还真有一个四重峰,耦合常数也差不多,但是具体数值,谱图上没有标化学位移值,懒得算了。

" g8 H6 @4 x1 j8 o! _: d0 e

不过一般有CF3这样的结构,样品浓度不大的话,很难扫出来,所以很容易判断的。

. g& k0 @; S" n( D( Y# `" `! x

 

0 Z. o6 p' d& j& P
[此贴子已经被作者于2009-10-27 11:22:22编辑过]
2 T7 c0 R* n/ \# c2 {' L1 D1 F
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 楼主| 发表于 2009-10-27 12:32:34 | 显示全部楼层
以下是引用louluv在2009-10-27 11:15:37的发言:
1 ]" W7 j9 o( m$ p

还是觉得碳谱180ppm处不可能有CH2,因此强烈怀疑您做的DEPT谱。

8 ]+ r$ Q7 D4 i0 x

160ppm的四重峰(暂且认为是吧),

2 W/ k! n, w1 _0 x

看您昨天贴的图,是用400M做的吧,耦合常数应该是35Hz左右,

8 i) x; j. M3 r$ T0 l8 s

所以怀疑是CF3C(=O)OR这样的结构,

% o8 ?. v1 h3 }0 y

酯基的碳原子被CF3的三个氟裂分为四重峰(2J),

2 F6 t) \) i0 T6 M1 B7 J

这样的话应该说110-120ppm附近还有一个CF3的碳原子的峰,也是被3个F裂分为四重峰(1J),

0 \' a3 b* I( j1 z( s$ Q a& {2 U

看您的谱图,好像110-120之间还真有一个四重峰,耦合常数也差不多,但是具体数值,谱图上没有标化学位移值,懒得算了。

$ N% J+ _3 ]8 {' o

不过一般有CF3这样的结构,样品浓度不大的话,很难扫出来,所以很容易判断的。

( q7 [: V1 J2 q' t7 f

 

) r- }; e$ z) W: s `
[此贴子已经被作者于2009-10-27 11:22:22编辑过]
$ k7 t# U1 I& p

感谢louluv的热心帮助,我仔细看了一下,110-120和160-165左右的四重峰耦合常数分别为35Hz和290Hz,和C-F的2J和1J很相符,CF3C(=O)O-可能是我这几个化合物的特征基团了(几个化合物的碳谱都在110-120和160-165有四重峰)。对于180ppm的CH2,我也很纳闷,chasgone的建议很好,所以我打算重新做45度或90度的DEPT看看。心里真是一阵乱激动,非常非常louluv,chasgone,hepuwu的热心帮助!!

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发表于 2009-10-28 08:25:31 | 显示全部楼层
不知道RCH2+这种碳正离子有没有可能在180ppm附近出峰,不过很少见吧。
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 楼主| 发表于 2009-10-28 11:29:26 | 显示全部楼层

应该不大可能

5 u: A+ M4 p, l6 a5 E. Y0 C

RCH2+ 大致在230ppm

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发表于 2009-10-28 11:34:03 | 显示全部楼层
以下是引用cqyc007在2009-10-28 11:29:26的发言:
: v7 b: ~4 F) @ h" t& {& b

应该不大可能

$ Z8 d! m- _* _; Q; p

RCH2+ 大致在230ppm

w/ w {6 a$ U7 e$ y1 [- w- q

我知道碳正离子的碳谱化学位移值很大,具体值不清楚。我只是突然想到碳正离子的化学位移值差不多就在那里,觉得R基团的影响也许能使叔碳正离子的化学位移值在180ppm。

. W$ D9 y7 _; |- U

碳正离子的nmr应该要极低温,估计很少人会用到。lz的谱图估计不可能属于这种情况。

7 P$ E8 D+ g9 m$ c' ]) o; f
[此贴子已经被作者于2009-10-28 11:43:21编辑过]
% t% P' v' K( H( U
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