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太简单了。用氘代试剂相同的化学H试剂，如氘代氯仿，就用常用的氯仿，微量加入试剂中加入量可以用高精度天平测量。用H谱测量峰高，与未加入的样平对比，峰值对应质量。 3 ?4 g0 F n1 i- N4 i: d
详细步骤：以氘代氯仿为例。 ) k2 s+ r( [0 b! F# Q0 h! ~
1.称出试管重量Ms * o, [4 w Y% b8 b7 S
2.加入含TMS的氘代氯仿。不含或太少可以加一些TMS。
7 B$ f( K& k2 `% ^ 3.称总重量Md得M=Ms-Md 2 w x2 `3 Y( b' F" P. P( L B
4.做H谱图，在化学位移7.28有溶剂峰。如果没有那氘代度100%. 3 N4 v, b0 L+ r- ?9 B+ Y* f
5.测量溶剂峰大小Vd，最好也测TMS峰Vt0，万一测量条件变了会有误差。 # o: A( x, O) Y/ Z
6.加入微量氯仿含H的。用天平称重得Mc。m=Mc-Md ( m. R5 m( B7 ]0 a6 o
7.测量溶剂峰大小Vc，同时也测TMS峰Vt1。如果Vt1和Vt0相近。说明测量条件没变。 3 c2 b; K0 [3 [! u% F j* e J
氘代度=m*Vd/Vc/M*100%
5 _. F$ B0 \3 c4 c! s" F 8.如果Vt1和Vto变化较大 氘代度=m*Vto/Vt1Vd/Vc/M*100% $ `6 O1 o0 a* L# V1 \/ s, Y
9.也可以将TMS作为积分1；Vd和Vc用峰积分代替。
/ ]$ R3 P* w4 g" R5 r8 R5 {. M | 
发表于 2009-9-21 08:34:44
