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查看: 2631|回复: 8

【求助】:除了MS、NMR、IR以外该如何鉴定酰胺的结构?

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发表于 2009-7-29 10:22:12 | 显示全部楼层 |阅读模式

求助高手!

" F9 @" B! P2 Z: ~$ o- |' {" C

目前分离得到一化合物,本希望是羧酸,结果是酰胺,这下激怒了老板,一定要证明酰胺的存在,MS是单数,就一个N,IR在1666有特征吸收,NMR的H-和C-不能排除酰胺,老板一定要拿证据告诉他怎么来的酰胺。

8 \% y; K4 C7 J. ~$ \) r

注:我的样品时生物合成的,完全可能有酰胺出现,不排除氨基酸的生成。

+ i7 ?' \- G& o

我还能有其他的方法来证明酰胺的结构吗?

4 a$ w' b' l% W" r8 l! L

元素分析不太可取,因为样品时油性的,而且量是非常之少!

: u/ u- r! v, p- a

 

" }6 m) v. a4 Q% L) g' H5 a, h

谢谢,不胜感激!

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发表于 2009-7-29 14:19:42 | 显示全部楼层

你的酰胺IR在1666有特征吸收,还要找出酰胺II带(在1500多CM-1)等酰胺的特征峰,不要只拿一个IR特征峰说事。

/ \3 S" h. ^) U9 o- w

NMR,MS图谱与IR结合证明。

+ ?9 h( K* M. y9 u0 P' y5 Y# ^

也可把图谱贴上来大家讨论。

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发表于 2009-7-29 14:22:05 | 显示全部楼层

本希望是羧酸,结果是酰胺,这下激怒了老板。

# M1 x f) ^" ?0 R0 ]) N

这个老板也太不那个了。。。不像做学问的样子。这个老板是不是40岁左右?

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发表于 2009-7-29 14:24:42 | 显示全部楼层
再提个建议,测定1HNMR,羧基H和酰胺H化学位移是有区别的,如果你老板还不相信的话,还有办法。。。
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发表于 2009-7-29 19:43:37 | 显示全部楼层
[em05]很严谨的老板[em51]
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发表于 2009-8-25 04:52:37 | 显示全部楼层
 thankssssssssssss
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发表于 2009-8-27 18:36:25 | 显示全部楼层

您这个题目写得。。。。还以为您要用MS,NMR,IR以外的方法来鉴定酰胺呢。光谱方法鉴定的四大波谱都被你否决了3个,而且是最重要的3个,剩下的紫外,难道会更有说服力。

6 G8 d0 L: {0 C% }9 y: z

按说最靠谱的方法是做出晶体,得到晶体的x射线衍射图,看你老板还敢说什么。

3 o4 ^0 x+ V* ~+ F" x6 o/ _# _4 \

除了晶体x射线衍射图外,最靠谱的应该是NMR了吧,小声说一句,不是还有N-NMR吗,应该用来鉴定酰胺键不成问题了吧。当然您要说做不了,老板啊,仪器啊的问题,谁也没有办法了。

- r' r9 `9 g& v) M

元素分析只能得到有什么元素,至于结构还是没办法确认的吧,而且做元素分析需要的量很大?

9 b Q( I% v0 M/ T3 y# }( ?

当然化学方法也可以验证的吧。

; g- T$ H) ?, \& d P6 g

总之方法还是很多的,不过还得看你能做什么谱图。

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发表于 2009-9-26 18:26:45 | 显示全部楼层
 thanksssssssssss
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