打H谱时样品制备

fengyichuigu

  # G) Q# J( {* F9 g

在测试样品时，选择合适的溶剂配制样品溶液，样品的溶液应有较低的粘度，否则会降低谱峰的分辨率。若溶液粘度过大，应减少样品的用量或升高测试样品的温度（通常是在室温下测试）。
　　当样品需作变温测试时，应根据低温的需要选择凝固点低的溶剂或按高温的需要选择沸点高的溶剂。
　　对于核磁共振氢谱的测量，应采用氘代试剂以便不产生干扰信号。氘代试剂中的氘核又可作核磁谱仪锁场之用。以用氘代试剂作锁场信号的"内锁"方式作图，所得谱图分辨率较好。特别是在微量样品需作较长时间的累加时，可以边测量边调节仪器分辨率。
　　对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
　　针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。
　　对于核磁共振碳谱的测量，为兼顾氢谱的测量及锁场的需要，一般仍采用相应的氘代试剂。
　　为测定化学位移值，需加入一定的基准物质。基准物质加在样品溶液中称为内标。若出于溶解度或化学反应性等的考虑，基准物质不能加在样品溶液中，可将液态基准物质（或固态基准物质的溶液）封入毛细管再插到样品管中，称之为外标。
　　对碳谱和氢谱，基准物质最常用四甲基硅烷。

xdz0703

以下是引用fengyichuigu在2009-6-21 12:34:05的发言：
  : \) r% `8 x+ R2 ?, l5 g& q

在测试样品时，选择合适的溶剂配制样品溶液，样品的溶液应有较低的粘度，否则会降低谱峰的分辨率。若溶液粘度过大，应减少样品的用量或升高测试样品的温度（通常是在室温下测试）。
　　当样品需作变温测试时，应根据低温的需要选择凝固点低的溶剂或按高温的需要选择沸点高的溶剂。
　　对于核磁共振氢谱的测量，应采用氘代试剂以便不产生干扰信号。氘代试剂中的氘核又可作核磁谱仪锁场之用。以用氘代试剂作锁场信号的"内锁"方式作图，所得谱图分辨率较好。特别是在微量样品需作较长时间的累加时，可以边测量边调节仪器分辨率。
　　对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
　　针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。
　　对于核磁共振碳谱的测量，为兼顾氢谱的测量及锁场的需要，一般仍采用相应的氘代试剂。
　　为测定化学位移值，需加入一定的基准物质。基准物质加在样品溶液中称为内标。若出于溶解度或化学反应性等的考虑，基准物质不能加在样品溶液中，可将液态基准物质（或固态基准物质的溶液）封入毛细管再插到样品管中，称之为外标。
　　对碳谱和氢谱，基准物质最常用四甲基硅烷。

; T4 Q9 Z& u$ O; i/ l, A

您好，我想请问一下，碳谱做定量分析时，需要加内标和外标，我用的外标和内标都是溶液，外标和内标还需要其他溶剂溶解之后备用么？

嘟嘟妮

碳谱只标化学位移，不标信号强度，可以定量吗？

fengcuiping

好11111111111111111111

pyhubei

我想请问一下，要是我的物质里面本来就含有Si-CH3，还可以用TMS定标吗？

zhangxinxin3

收藏

mogudreamy

我的样品是豆腐，应该用什么溶解呢

sslin

pyhubei 发表于 2012-1-7 10:12
我想请问一下，要是我的物质里面本来就含有Si-CH3，还可以用TMS定标吗？

2 U" C1 H  u" `4 K  C2 Y如果化合物含有 Si-CH3, 就使用不含 TMS 的氘代试剂.
定标时可以用溶剂峰, 例如氯仿的 7.24, 氘代二甲亚砜的 2.49, 氘代丙酮的 2.05 等.

h0223139665

嘟嘟妮 发表于 2011-11-8 15:40
6 v9 s! u9 W6 W# K+ {碳谱只标化学位移，不标信号强度，可以定量吗？

可以的，用一个特定的脉冲就好了，减少NOE就好了