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在Bruker仪器上如何测试C13 90度脉冲?

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发表于 2009-5-21 11:18:18 | 显示全部楼层 |阅读模式

在Bruker仪器上如何测试C13 90度脉冲?

! r: k0 C1 I* Z

如果测定C13 90度脉冲,在Bruker仪器上,需要用DECP90脉冲序列,用什么样品?是80%苯/丙酮-D。

4 J2 h2 J6 ?8 ]2 K4 L: @2 i9 z

我想知道测试的具体步骤?越简单越好!

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发表于 2010-5-9 01:28:37 | 显示全部楼层
似乎有xau paropt 专门做C13 90度脉冲,求P3的
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发表于 2010-5-11 21:46:09 | 显示全部楼层

13C观察脉冲的一般测法

1 n$ m7 P. E2 p& }9 n; x/ k

标准样品:40% ASTM in C6D6

1 d5 c8 o8 i3 s) c' M- o9 h9 s

标准参数:C13SENS

! T6 [: x+ r3 ?, w' E

  可以不对氢去偶,也就是把脉冲程序改为zg

) L& H: @2 J) V3 M- e, Q

  D1可以只用30s

* w0 j4 H- A ?) Z: L9 ]/ ]2 F

然后就是寻找180度脉冲对应的p1,以67ppm处的峰为准,和1H的测法一样

m* U! l' v# `6 v, u" z5 `1 O

 

: F D4 z/ Q9 ^: e

decp90的测量方法是测定13C的去偶脉冲用到的,标准样品是一支尿素和甲醇的混合,一般只有配备反式探头的仪器才有这只标样。

! h8 r) m7 q- K$ B

 

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发表于 2010-7-18 00:02:47 | 显示全部楼层
可以自己去买N15-enriched Urea及C13-enriched CH3OH的药品混合 & l! w% ]0 @3 Z( t' K6 ~$ u8 |! ^自己配制200mm溶于D6-DMSO,封管(不然水会越来越多)即可. 9 [% @3 f. P5 u; ?) K9 F! h
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