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请问:多糖类化合物核磁测定

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发表于 2009-4-16 19:41:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

各位老师:

" S" ~4 ?2 n% Z: R8 G0 `

请问一下多糖类化合物的测定方法,现在接了一个样~~多糖类化合物加重水,溶解度不是很高,

, R9 K0 N1 E4 V/ U7 m

加热后就成半胶状流体~~上核磁测H 谱信号很低

! L% A! [8 B- Z$ R, ]" ]. p0 A

请问多糖类化合物怎么上核磁测定

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发表于 2009-4-16 23:01:32 | 显示全部楼层
你要解决什么问题?多糖的信号多在3.5~5.5之间, 你的样品溶解性这样不好, 多半做出来也没有什么用. ! X. e" {2 R+ r; f- g 分辨率很低, 很宽的峰.
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发表于 2009-4-17 08:22:19 | 显示全部楼层
以下是引用xiaopu在2009-4-16 19:41:41的发言:
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各位老师:

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请问一下多糖类化合物的测定方法,现在接了一个样~~多糖类化合物加重水,溶解度不是很高,

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加热后就成半胶状流体~~上核磁测H 谱信号很低

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请问多糖类化合物怎么上核磁测定

! x2 n) Q: J% Z' x% Q$ ]) r' n3 }& X

先说点多糖NMR测定问题(不涉及结构鉴定)。楼主要测定的多糖在重水中溶解度不高,且加热凝胶化,这种样品是有点麻烦。

2 }4 p% V! n5 _% _9 O& C6 w

问题是加热到多少度凝胶化?可再试试,比如50度,80度是不是会凝胶化?80度以下不发生凝胶化,可做升温,增加溶解度和分辨,我做过不少这样的样品。

- o) J# e% i3 B: G

可试试DMSO中的溶解度和凝胶化温度。

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 楼主| 发表于 2009-4-17 12:54:33 | 显示全部楼层
谢谢楼上的朋友
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 楼主| 发表于 2009-4-17 21:42:52 | 显示全部楼层
再顶一下~~看那位朋友还有什么好的经验
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发表于 2009-4-18 13:21:18 | 显示全部楼层
试一试衍生化吧.可以增加溶解性
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发表于 2009-4-21 14:41:24 | 显示全部楼层
好方法
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发表于 2010-3-4 22:46:54 | 显示全部楼层
做多糖碳谱要累加多长时间啊?
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发表于 2010-5-8 09:34:02 | 显示全部楼层
以下是引用susan在2010-3-4 22:46:54的发言:
做多糖碳谱要累加多长时间啊?
4 K9 ~+ D9 I5 @* E( ~

12H

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